193262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műanyaghab előállítására
193262 1 A találmány tárgya eljárás fenol-formaldehid-alapú, rezoltípusú műanyaghabok előállítására, amelyek hőszigetelőanyagként elsősorban az építészet, a szállítógépgyártás, a hűtőipar és egyéb más területeken alkalmazhatók. Ismert eljárás szerint fenol-formaldehid-alapű, rezoltípusú müanyaghabot úgy állítanak elő, hogy a gyantakeverékej hajtóanyaggal savas katalizátorral és kívánt esetben még más adalékanyagokkal kevernek el, majd a kapott keveréket szobahőmérsékleten vagy mérsékelten emelt hőmérsékleten habosítják és kikeményítik. 2 728 702. sz. SU szabadalmi leírás. Az eljárás, valamint a kész műanyaghab egyes jellemzői bizonyos határok között a habosítani kívánt keverék komponensienek típusával és mennyiségével befolyásolhatók. Az eljárás hátránya, hogy olyan rezolgyanták esetében, amelyek öntőgyanták keverékei és amelyek a habosodásnál, valamint a kikeményítésnél egymástól eltérő aktivitást mutatnak, az egyenletes eloszlású porusszerkezet nem biztosítható. Egy másik ismert eljárás szerint a rezoltípusú fenol-formaldehid gyantákat szintén hajtóanyaggal és savas katalizátorral keverik el, majd a kapott anyagkeveréket habosítják és kikeményítik, de a kapott műanyaghab mechanikai szilárdsága nem kielégítő és a porusszerkezet nem egyenletes, így felhasználhatósága korlátozott /233 898. számú SU szerzői tanúsítvány/. A találmányunk célja olyan eljárás biztosítása, amellyel nagyobb szilárdságú és egyenletesebb poruseloszlású műanyaghab állítható elő. A fenti célkitűzést olyan eljárás segítségével érhetjük el, amelynél úgy járunk el, hogy rezoltípusú fenol-formaldehid-gyantát hajtóanyaggal és savas katalizátorral keverünk el, majd a kapott keverékhez a habosítás és kikeményítés előtt 2-4 %-os orto-bórsav-fenolalkoholos oldatát adagoljuk. 10-50 tömeg % menynyiségben a fenol-formaldehid-gyanta menynyiségére vonatkoztatva. A fenolalkoholt 1 mól fenolból és 0,7-1,5 mól formaldehidből állítjuk elő katalitikus mennyiségű alkália jelenlétében . A találmány szerinti eljárásnál az orto-bórsav fenolalkoholos oldatát előnyösen a rezoltípusú gyanta előállítási lépésénél adagoljuk, ami lehetővé teszi a műanyaghab előállításának egyszerűsödését, mivel csökken a keverék viszkozitása, továbbá megnövekszik a stabilitása is, és csökken a habosítandó keverék komponenseinek száma is. A találmány szerinti eljárásnál 100 tömegrész folyékony, rezoltípusú fenol-formaldehid gyantához 10-50 tömeg % 2-4 %-os orto-bórsav-fenolalkohol oldatot adunk, hozzáadjuk a szükséges mennyiségű savas katalizátort (erős ásványi savak, mint például sósav, kénsav, előnyösen szulfoaromás savak vagy azok 2 2 oligomer kondenzációs termékei), a hajtóanyagot (finom diszperzitású aluminiumpor, max. 80 °C forráspontú klór-fluor-alkánok), a felületaktív anyagokat (pl. mono- vagy dialkil-fenolok etilénoxiddal képzett termékei) és kívánt esetben az egyéb adalékanyagokat, így például töltőanyagokat, színezékeket, modifikátorokat, stb, az anyagokat elkeverjük, és a keveréket formában vagy közvetlenül a felhasználás helyén normál nyomáson és környezeti hőmérsékleten, esetleg mérsékelten emelt hőmérsékleten /max. 100 °C/ habosítjuk és kikeményítjük. A komponensek összekeverését végezhetjük folyamatosan vagy szakaszosan, üzemben, vagy közvetlenül a felhasználás helyén. Az orto-bórsav fenolalkoholos oldatának 10 %-nál kevesebb vagy 50 %-nál nagyobb mennyiségben való adagolása nem célszerű, mivel az első esetben a hatás nem kielégítő a második esetben pedig azonos eredményt kisebb hatékonysággal érünk el. Az orto-bórsav fenolalkoholos oldatát előnyösen a habosítani kívánt rezoltípusú gyanta előállítása során adagoljuk, így lehetséges az előállításnál alkalmazott alkáli-katalizátorok semlegesítését és a találmány szerinti adalékanyag gyantával való elkeverését egy műveletben elvégezni. Az így nyert keverék pH értéke 4,5-7,0, előnyösen 5,5-6,5 közötti érték, stabilitása tárolásnál és szállításnál egyaránt nagy minősége egyenletesebb és a helyszínen való feldolgozhatósága egyszerűbb. Igen jelentős előnye a találmány szerinti eljárásnak, hogy segítségével nagy kondenzációs fokú fenol-formaldehid gyanták is habosíthatók, amelyek nagy viszkozitásuk révén az eddig ismert eljárások szerint jó minőségű habok előállítására nem voltak alkalmasak. 1. példa 1 mól fenol és 2 mól formaldehid reagáltatásával alkálikus közegben 1000 cP viszkozitású rezolgyantát állítunk elő, majd a keverékhez térhálósodás előtt 50 tömeg %-os 3 %-os orto-bórsav fenolalkoholos oldatát adagoljuk, amely 1 mól fenolból és 0,7 mól formaldehidből katalitikus mennyiségű alkália jelenlétében képzett primer reakciótermék. Ezután a pH értékét sav-oldat adagolásával 9,2-ről 5,5-re csökkentjük, majd az így semlegesített gyantát vákuumban megszárítjuk, a kész rezolgyanta viszkozitása 7000 cP. A hab előállításához 100 tömegrész fenti rezolgyantához 3 tömegrész mono- vagy dialkil-fenol etilénoxiddal képzett reakciótermékét, 2 tömegrész alumíniumport és 20 súlyrész fenol-karbamid formaldehiddel képzett reakcióiét - mékét adagoljuk, amelyhez előzőleg még ortofoszforsavat adtunk /255 556. számú SU szabadalmi leírás/. A kapott keveréket szobahőmérsékleten habosítjuk, kikeményítjük. A kapott műanyaghab látszólagos sűrűsége 72 kg/m3, nyomószilárdsága G„ÿ=49xl04Pa. Hasonló összetételű és hasonló feltételek mellett, de orto-bórsav fenolalkoholos oldatának adagolása nélkül előállított keverékéből 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
