193033. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 6-szubsztituált s-triazolo[3,4-a] ftalazin-származékok előállítására
193033 17 18 III. táblázat fo lytatása 1 2 3 4 5 6 76. 4-karboxi-fenilpirrolidino^COOH >340 metil-celloszolv 37 77. 4-metoxi-fenil-N-CH■ CH3 XcHa-fenil 205-208 metanol 45 • 00 4-metoxí-fenil-3-bidroxi-pirrolidino-271-273 etanol/kloroform 88 79. 2-metil-fenil-NfCHj CHt 0CHa )t etil-acetát 71 80. 4-klór-fenil-n(ch1ch1och3)1 133-135 etil-acetát 77 81. 3-klór-fenil--kCCH^C^OCHj^ 126-127 etil-acetát 78 82. 3-metil-fenil—N(CH3 CHt OCHj\ 104-105 etil-acetát 78 83. 4-metil-fenil--N ( CH z CHZ OCH 3 )z 122-124 etil-acetát 80 84. példa 6-Etoxi-3-fenil-1,2,4-triazolo [3,4-a] ftalazin 2,7 g nátrium-etilát 45 ml abszolút etanollal készített oldatához hozzáadunk 9,9 g 6-klór-3-fenil-triazolo [3,4-a] ítalazint. A reakcióelegyet nyomásálló edényben 100°C-ra melegítjük. 8 óra múlva a reakcióelegyet lehűtjük és szárazra pároljuk. A maradékot kismennyiségü vízzel óvatosan megmossuk, majd izopropanolból kristályosítjuk. így 7 g címben szereplő vegyületet kapunk. Olvadáspont: 172- -173°C. 85. példa 3 - (3 - Bróm - fenil)-6-etoxi-l,2,4-triazolo [3,4-a] ftalazin IV. 0,012 mól nátrium-etilát 50 ml dimetil-formamiddal készített elegyéhez hozzáadunk 30 0,01 mól 3 - (2 - bróm - fenil) - 6-kIór-triazolo [3,4-a] ítalazint-. A reakcióelegyet 2 órán át 50°C hőmérsékleten keverjük, majd vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot kismenynyiségű vízzel mossuk és metanolból kristá- 35 lyosítjuk. így 68%-os kitermeléssel kapjuk a címben szereplő vegyületet. Olvadáspont: ! 57- 158°C. 86-100. példa A 86. példában leírt módon állítottuk elő az alábbi IV. táblázatban felsorolt, (Ib) általános képletű 6-etoxi-3-szubsztituált-triazolo [3,4-a] ftalazin-származékokat. tábládat Példa R Op. (bC) Átkristályo- Kitermelés sorszáma sitás oldó(%) szere 1 2 3 4 5 86. 4-fenil-fenil-223-224 etanol 65 87. 4-(dimetil-amino)-fenil-207-210 metanol 73 88. 4-ciano-fenil-232-234 metanol 50 89. 4-(acetil-amino)-fenil-306-309 metil-celloszolv 83 90. 3,4-dimetil-fenil-190-191 metanol 80 91 . 3-nitro-4-klór-fenil-213-215 metil-celloszolv 42 92. 3-metoxi-4-(pentil-oxi)-fenil-153-154 metanol 87 93. 3,4-dimetil-fenil-204-205 metanol 87 94. 2-klór-4-(dimetil-amino-fenil--229-230 metanol 64
