192856. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szerkezetű (1R,cisz)-3-(z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-1-én-1-il)-2,2 dimetil-ciklopropán-karbonsav-(s)-alfa ciano-3-fenoxi-benzil-észter és (1s,cisz)-3-(z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-1-én-1-il)-2,2-dimetil ciklopropánkarbonsav-(R)-alfa-ci

(19) HU MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

SZABADALMI

LEÍRÁS

B

(ii)

192856

Bejelentés napja: (22) 1983.10.07. (21) (3475/83)

Elsőbbsége: (32) 1982.10.18.

(31) (82 29 747)

(33) Nagy-Britannia

Közzététel napja: (41) (41) 1984.09.28.

Megjelent: (45) 1988.06.30.

Nemzetközi osztályozás: (51) NSZ0»

C 07 C 69/743

Szabadalmi Tár. ' ^

tulajdon£Feltalálók: (72)

Robson Michael John, Bracknell, Berkschire,

Nagy-Britannia

Szabadalmas: (73)

Imperial Chemical Industries PLC, London,

Nagy-Britannia

(54) ELJÁRÁS KRISTÁLYOS SZERKEZETŰ ( I R,CISZ)-3- (Z-2-KI,óR-3,3,3-TRIPI,UOR-PROP- 1 — -PIN-I-IRJ-E.Z-DIMETIR-CTKLOPROPÁNKARBONSAV)—00—OIANO — 3 — FENOXI — BENZII. — É SZTER g s (US,

CTSZ)-3-(Z-2-KE0R-3,3,3-TRTEI,tJOR-PROP-l-EN-l-IL)-2,2-DIMETIL-C[K:i,OP ROPÁNKARBONSAV-(R)-oc-CIANO-3- PKNOXI-BENZIL-É SZTER ELEGYÉ NEK

ELÖALE fTASARA

1

(57) KIVONAT

A találmány szerinti eljárás során cisz-3-(Z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-l-en-l-il)-2,2-dimetil-ciklopropánkarbonsav-oc-ciano-3- 5-fenoxi-benzil-észter egyéb izomerjeitől lényegében mentes lR,cisz-S- és lS,cisz-R-izomerek 1:1 mólarányú elegyét állítják elő oly módon, hogy

(i) az lR,cisz-S, lR,cisz-R-, lS,cisz-S és 10

lS,cisz-R-izomerek elegyéből legföljebb 6 szénatomos alkanollal vagy 6-8 szénatomos folyékony alkánnal az oldott anyagot és az oldószert 2:1 és 1:5 közötti tömegarányban tartalmazó oldatot készítenek, 15

(ii) az oldatot —20 °C és +10 °C közötti

2

hőmérsékletre hűtik, ób az oldathoz az elkülönítendő enantiomer-pár kristályait adják az oldott anyagra vonatkoztatva 0,5-25 tömeg% mennyiségben,

(iii) az oldatot a kristálykiválásig az (ii) pontban megadott hőmérsékleten tartják, majd

(iv) a kivált kristályos anyagot elkülönítik az oldattól, és

(v) kívánt esetben a kapott kristályos anyagot átkristályosítják.

A találmány szerint az (iii) lépést bázis, éspedig legföljebb 9 szénatomos szekunder vagy tercier alifás amin, heterociklusos bázis, alkálifém-karbonát és/vagy bázikus ioncserélő gyanta jelenlétében végzik.

192856