192805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés N-alkoxi-alkil-2,6,-(di)-alkil-klór-acetanilidek előállítására
17 132805 18 23. példa A 4. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az alkoholízist n-oktanollal végezzük. Az így előállított termék 97% N-oktoxi-metil-2-etil-6-metil-klór-acetanilidet tartalmaz, amelynek a törésmutatója: n*5 = 1,5256. 24. példa A 8. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 2,6-dietil-anilin helyett 2,6-di-izopropil-anilinnel végezzük az azoraetinképzést. Az így előállított termék 96% N-metoxi-metil-2,6-di-izopropil-klór-acetanilidet tartalmaz, amelynek az olvadáspontja: 74- -75 «C. 25. példa A 10. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 2,6-dietil-anilin helyett 2,6-di-izopropil-anilinnel végezzük az azometin képzést. Az így előállított termék 97% N-etoxi-metil-2,6-di-izopropil-klór-acetanilidet tartalmaz, amelynek az olvadáspontja: 35-36 °C. 26. példa A 11. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 2,6-dietil-anilin helyett 2,6-di-izopropil-anilinnel végezzük az azometin képzést. Az így előállított termék 99% N-propoxi-metil-2,6-di-izopropil-klór-acetanilidet tartalmaz, amelynek a törésmutatója: n” = 1,5205. 27. példa A 12. példában leírtak szerint járunk el. azzal az eltéréssel, hogy 2,6-dietil-anilin helyett 2,6-di-izopropil-anilinnel végezzük az azometinképzést. Az így előállított termék 99% N-butoxi-metil-2,6-di-izopropil-klór-acetanilidet tartalmaz, amelynek a törésmutatója' n” = 1,5286. 0 28. példa A 13. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 2,6-dietil-anilin helyett 2,6-di-izopropil-anilinnel végezzük az azometinképzést. Az így előállított termék 99,5% N-oktoxi-metil-2,6-di-izopropil-klór~ -acetanilidet tartalmaz, amelynek a törésmutatója: n” = 1,5193. 10 A találmányunk szerinti eljárás és berendezés előnyeit a következőkben foglaljuk össze: 1. A találmány szerinti berendezésekben, a találmány szerinti eljárással a gyomirtó szerként használt, igen fontos N-alkoxi-alkil-2,6-(di)-alkil-klór-acetanilid hatóanyagok nagyipari méretben, folyamatos gyártástechnológiával, termelékenyebben és gazdaságosabban gyárthatók, mint a technika állásánál ismertetett szakaszos eljárásokkal. 2. Az egyensúlyi reakciók az ellenáram, a töltet által biztosított felület, a reakcióban képződő termékek folyamatos elvezetése révén, közel teljessé tehetők, a végterméket szennyező melléktermékek képződési lehetősége minimálisra csökkenthető, a végtermék hozama és tisztasága legalább 10%-kal magasabb, mint ami a technika állásában ismertetett eljárásokkal elérhető. 3. Az egyes műveletek között az ismert eljárásoknál végzett energia- és hóigényes tisztítási, izolálás!, kristályosítási, vákuumbepárlási, oldószer-eltávolítási vagy hűtési műveletek nagy részben elhagyhatók ill. folyamatosan végezhetők. 4. A gyártás során alkalmazott magasabb hőmérsékletek, különösen az acilezésnél, kedveznek a reakciók teljes végbemenetelének, sőt szükségesek is ahhoz, mégsem okoznak a szakaszos eljárásnál tapasztalható hőbomlási, polimerizálódásl vagy kátrányosodást, mert a folyamatos reaktorokban rövid ideig 1-2 ill. 5-15 percig tartózkodnak a reakciópartnerek ezeken a magas hőmérsékleteken. 5. A gyártás során megvalósul a formaldehid, a klór-aicetil-klorid és az alkohol visszaforgatása, ezáltal egyrészt kedvező anyagfajlagosok érhetők el, másrészt az egyensúlyi reakciók a kívánt irányban tolódnak el. Megjegyzés: a leírásban szereplő anyagöszszel.étel %-ok tömeg%-ban értendők. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a (I) általános képletű N-alkoxi-alkil-2,6-(di)alkil-klór-acetanilidek amely képletben Rí és R2 egyező vagy eltérő és 1-3 szénatomos alkilcsoportot, Ra pedig 1-8 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkoxi-csoportot jelent folyamatos előállítására a megfelelő (di)alkil-anilin és formaldehid, adott esetben depolimerizátor jelenlétében, adott esetben oldószeres közegben történő reagáltatásával, majd az azometin oldószeres vagy oldószermentes közeg-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
