192805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés N-alkoxi-alkil-2,6,-(di)-alkil-klór-acetanilidek előállítására
ben, adott esetben inertgázáramban való klór-acetilezésével, ezt követően a klói— -acetil-származék alkoholízisével, azzal jellemezve, hogy az azometin képzésnél egy töltettel ellátott, osztott reaktorba a tetején folyamatosan betápláljuk a (di)alkil-anilint, célszerűen 80-85 “C-ra előmelegítve, közepén az adott esetben oldószeres, adott esetben a (di)alkil-anilinben szuszpendált (para)formaldehidet a (di)alkil-anilinre számított 1:1 —1:1,3 mólarányban és adott esetben a reaktor alsó harmadában depolimerizátor oldatot, célszerűen metanolos trietilamint is adagolunk, a reagáltatást 50-150 “C, célszerűen 96-150 °C, a (di)alkil-anilin ill. azometin származék áramlási irányában folyamatosan emelkedő hőmérsékleten végezzük, a reaktor tetején távozó gőzökből a formaldehidet és/vagy oldószert és/vagy depolimerizátor oldatot hűtés, elválasztás és adott esetben a megfelelő töménységre való beállítás után, adott esetben 130 °C-ra előmelegítve a reaktor közepén visszatápláljuk, az azometin származékot a reaktor alján folyamatosan, hűtőn és adott esetben gyűjtőtartályon át klór-acetilezésre elvezetjük,- a klór-acetilezésnél egy töltettel ellátott osztott reaktorba, annak felső harmadába folyamatosan betápláljuk a 60-110 °C-os azometin származékot, közepén az adott esetben oldószeres klór-acetil-kloridot, az azometinre számított 1:1 —1:1,5 mólarányban, a reagáltatást 50-125 °C, előnyösen 80-125 “C, az azometin ill. klór-acetilezett származék áramlási irányában folyamatosan emelkedő hőmérsékleten végezzük, a reaktor tetején távozó gőzökből a klór-acetil-kloridot és/vagy az oldószert hűtés után a tiszta klór-acetil-kloriddal együtt a reaktor közepén viszszatápláljuk, a klór-acetilezett származékot a reaktor alján folyamatosan, hűtőn éa adott esetben gyűjtótartályon át alkoholízisre elvezetjük, az alkoholízisnél egy töltettel ellátott, osztott reaktorba, annak felső harmadába folyamatosan betápláljuk a 80-110 °C-os klór-acetilezett származékot, alsó 19 1 harmadába a sósavmentes absz. alkoholt, u klór-acctilezett származókra számított 1:1,2—1:1,7 mólarányban és adott esetben a reaktor alsó harmadába savmegkötőszta l, előnyösen triói il-amint vagy karbumidol is adagolunk, a reagáltatást a reaktor felső harmadában 80-82 “C-nn, a középső harmadában 130-150 “C-on végezzük, a reaktor tetején távozó gőzökből hűtés után a sósavas alkoholt a reaktor felső harmadába visszavezetjük, a célterméket tartalmazó reakc.ióelegyet a reaktor alsó harmadában 80-85 “C-ra lehűtjük, majd a reaktor alján folyamatosan elvezetjük, végül a klói—acetanilid célt érmékét a legalább 80 “C-ra lehü- Lölt reakc.ióe'legy bői vákuuinporlaszlással vagy ismert módon sa vint: g köt ősz erre! kezelve és/vagy vizes mosással kinyerjük. Old hatóan sorbakajicsolt függőleges állású, osztott reaktorokat és a céltermék kinyerésére szolgáló készülékeket tartalmazó berendezés a (I) általános képle tű N-alkoxi-alkil-2,6-(di)alkil-klór-acetanilidek - amely képletben Rí és Ra egyező vagy eltérő eB 1-3 szénatomos ulkil-csoportot, R3 pedig 1-8 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú al koxi-csoportot jelent - folyamatos előállítására azzal jellemezve, hogy az azometin képzés, klór-acetilezés és alkoholízis kivitelezésére szolgáló reaktoroknak (1, 11, 17) az anyagok betáplálására és elvezetésére szolgáló csővezetékei, a feleslegben alkalmazott anyagok visszavezetésére szolgáló cirkulációs körei vannak oly módon elrendezve, hogy - az azometin kép2;ésre szolgáló, két részre osztott, fűtéssel és töltettel, előnyösen a reaktor átmérőjénél 5-10- -szer kisebb átmérőjű Raschig-gyürüvel 80%-ig töltött reaktorhoz (la, lb) a (di)alkil-anilin bevezetésére szolgáló csővezeték (2) adott esetben előinelegítőn át, a tetején, a depolimerizátor oldat bevezetésére szolgáló csővezeték (3) az alsó harmadában, a formaldehid és/vagy oldószer bevezetésére ill. visszaforgatására szolgáló csővezetékek (7a, 7b) a közepén, a formaldehid felesleg, oldószer, depolimerizátor és víz tartalmú párlat elvezetésére szolgáló csővezeték (4) a tetején, az azometin elvezetésére szolgáló csővezeték (9) az alján csatlakozik és a vezetékek (4 ill. 7a és 7b) közötti cirkulációs körökben hűtő (5), vízleválaszló feltét (G), beméröedények (6a, 6b) párlatvezetékek (4a, 4b, 20 92805 5 10 15 20 25 2 30 35 40 45 50 55 60 11
