192747. lajstromszámú szabadalom • Látható fény hatására keményedő, folyékony fogászati kompozíció
14 192747 15 Peroxid oc-Diketon % DMAEM % Kötési idő (s) Képlet % 10 órás felezési idő hőmérséklete °C 2.7 72 CQ 1.0 0.05 10 2.7 72 CQ 1.0 0.4 5 Dilauroil-2.7 63 CQ 1.0-15-peroxid 5 63 CQ 1.0 0.2 10 Terc-butil-2.4 97 CQ 1.0-25-perbenzoát 2.4 97 CQ 1.0 0.2 7 Di-(terc-butil)-2.4 44 CQ 1.0-15-ciklohexil-perdikarbonát Dibenzoil-2.7 72 BZ 1.0 0.4 70-peroxid —BZ 1.0-300’ Dibenzoil-5 72 AC 1.0 0.4 85-peroxidAC 1.0 170* Di-terc-butil-2.4 126 CQ 1.0-40-peroxid-2.4 126 CQ 1.0 0.4 20 ahol: * összehasonlító kísérlet CQ = kámforkinon BZ = benzil AC = acenaf tokinon DMAEM = (dimetil-amino)-etil-metakrilát A táblázatban megadott eredmények azt mutatják, hogy a kompozíciók kötési ideje a következő sorrendben növekszik: peroxid önmagában > diketon + peroxid > diketon + peroxid + amin; és diketon önmagában > diketon + peroxid 3. példa Trietilén-glikol- dimetakrilátbói ( TEGDM ) és bisz-GMA-ból ( „Nupol 46-4005, Freeman Chemicals Corporation, Port Washington, Wisconsin, USA) 1 : 1 tömegarányú keveréket készítettünk metilén-kloridban. Mindegyik keverékből két mintát vettünk ki, az egyik mintához a TEGDM és bisz-GMA össztömegére vonatkoztatva 1 tömeg% kámforkinont, a másikhoz ugyanennyi Michler-ketont adtunk. A töltőanyagot metilén-kloridban szuszpendáltuk, a szuszpenzióhoz 250 ppm 2,6-di-(terc-butil)-4-metil-fenolt (Topanol OC) tartalmazó dibenzoil-peroxidot adtunk, majd a metilén-kloridot eltávolitottuk. Az igy készített töltőanyagból mindegyik mintához annyit adtunk, hogy a kompozíció össztömegére számítva (metilén-klorid nélkül) 83 tömeg% legyen a töltőanyagtartalom, a peroxid tartalom pedig a TEGDM és bisz-GMA össztömegére számítva 5 tömeg% legyen. 3Q Az így kapott keverékek mindegyikét a metilén-klorid eltávolítása céljából csökkentett nyomáson kétgörgős malomban forgattuk. A Michler-ketont és dibenzoil-peroxidot tartalmazó kompozíció állés hatására már ke- 35 ményedett, míg a kámforkinont és dibenzoil-peroxidot tartalmazó kompozíció csak látható fénnyel történő 10 másodperces besugárzás hatására keményedett. 40 4. példa Trietilé n-glikol- dimetakrilátbói (TEGDM ) és .Atlac" 580E (Atlas Chemical Industries 45 NV, Kortenberg, Belgium; 250 ppm Topanol OC-t tartalmaz) telítetlen poliésztergyantából 1 : 1 tömegarányú keveréket készítettünk metilén-kloridban. A keverékhez a TEGDM és az .Atlac" 580E együttes tömegére számítva 1 50 tömeg% kámforkinont adtunk. A töltőanyagból és metilén-kloridból szuszpenziót készítettünk, a szuszpenzióhoz dibenzoil-peroxidot adtunk, majd a metilén-kloridot eltávolitottuk. Az így elkészített töltőanyagból annyit 55 adtunk a keverékhez, hogy a töltőanyag-tartalom 83 tőmeg% legyen a keverékben (metilén-klorid nélkül), a peroxid-tartalom pedig a TEGDM és a bisz-GMA együttes tömegének 5 tömeg%-a legyen. A kapott keveréket a meti- 60 lén-klorid eltávolítása céljából csökkentett nyomáson kétgörgős malomban forgattuk. Az igy nyert kompozíció kötési ideje látható fényben 37 másodperc volt. Egy hasonló kompozíció, amely TEGDM 65 helyett metil-metakrilátot tartalmazott, 90 9
