192472. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (E)-5-(2-bróm-vinil)-uracil származékok előállítására

192 472

IV. táblázat

A vegyü- Mód- R és R’ Hozam Op. t

let sor- szer %

száma

R Tapasztalati Elemzési adatok, % számított képlet talált

C H N Br

11

a)

n-propionil-59,77

215

0,64

Cj 7Hj 907N2Br

46,04

4,32

6,32

18,02

46,40

4,65

6,44

16,76

12.

b)

i-butilril-66,18

221-222

0,72

Ci 9^2 3 07 N2Br

48,84

4,91

5,94

16,78

48,26

5,14

5,93

16,64

13.

b)

i-valeroil-46,09

212-214

0,81

C21H2 707N2 Br

50,49

5,45

5,61

16,00

50,44

5,74

5,54

16,28

14.

b)

ciklohexa-81,61

263

0,75

C2 s H3107N2 Br

54,44

5,66

5,08

14,49

noil-54,71

5,90

4,96

15,01

15.

b)

furoil-92,29

242

0,67

C21 Hí s O9 bí2 Br

48,57

2,91

5,39

15,38

48,82

3,20

5,24

16,08

16.

b)

benzoil-91,97

261

0,73

C2 s H] g 07N2 Br

56,67

3,55

5,14

14,82

56,22

4,43

4,92

14,90

17.

b)

4-metil-ben-67,86

260

0,73

C27H1307N2Br

57,68

4,08

4,93

14,08

zoil

57,38

4,32

4,72

14,13

18.

b)

nikotinoil-85,71

235

0,65

C23Hi 707N2Br

51,02

3,16

10,35

14,76

50,94

3,38

10,23

14,81

19.

b)

4-metil-cik-81,11

266-267

0,85

C2 7 H3 5 07 N2 Br

56,41

6,08

4,83

13,78

lohexanoil-56,23

6,42

4,68

13,82

V. táblázat

A vegyü- R let sorszáma

R’

Hozam

%

Op. °C

Rf

Tapasztalati

képlet

Elemzési adatok, % számított talált

C H N Br

20. acetilbenzoil-83,18

261

0,52

C^nHi 707N2 Br

50,33

3,59

5,87

16,74

50,42

3,65

5,84

16,54

21. acetilfuroil-79,87

238

0,52

C„H15 OsN2Br

46,26

3,23

5,99

17,10

46,45

3,73

5,92

17,20

22. acetilciklo-63,14

235

0,52

C2 0 H2 3 07 N2 Br

49,67

4,79

5,79

16,53

hexanoil-49,72

4,84'

6,00

16,48

23. acetili-valeroil-73,70

226

0,53

C17H2107N2Br

45,86

4,75

6,29

17,51

46,01

4,49

6,30

17,84

VI. táblázat

A kiin- A végtermék jellemzői

dulási

anyag

sorszáma

Sor- R szám

R’ Hozam

%

Op.°C

Rf VI. * **

16.

24.

H

benzoil-82

228-229

0,4

* *

25. H

0-fenilpropionil-84

250-251

0,8

15.

26.

H

2-furoil-80

193-195

0,44

*Az Rf-értékeket szilikagél lemezen, vékonyrétegkromatográfiás úton határozzuk meg; eluálószerként 9:1 térfogatarányú benzol: men tan ol elegyet használunk.

**A kiindulási anyagként felhasznált (E)-5-(2- bróm-vinil)-2,2’-anhidro-3\ 5’-di-0-((S-ienil-propionil)l-(j3-D-arabinofuranozil)-uracilt a 8. példa b) pontjában leírt eljárással állítjuk elő, és közvetlenül felhasználjuk a reakcióban.

6