192151. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilikáttartalmú anyagok hidraulitikus aktivitásának meghatározására
1 192 151 2 gok mennyiségével arányos, ezek főleg az alumínium-oxid és a szilícium-dioxid, és ennek a sebességnek a mérése lehetővé teszi a minta kezdeti aktivitásának meghatározását, végül a harmadik hőmérséklet-impulzus az oldatba ment aktiv szilíciumdioxid mennyiségére ad specifikus eredményt. Ha a vizsgált minta lúgosán reagáló, puzzolánaktív komponenst egyáltalán nem tartalmazó anyag, az első reakció során jelentős a hőmérséklet-emelkedés, míg a második reakciónál jelentéktelenül alacsony vagy nulla. Ha a puzzolánaktív komponens főként alumínium-oxidból áll, a hőmérséklet-emelkedés a második reakciónál jelentős, a harmadik reakciónál pedig, amely főként az oldatban lévő aktív szilícium-dioxid-tartalomra utal, elhanyagolható. Ha az aktív komponens alumínium-oxidot és szilícium-dioxidot is tartalmaz, mind a második, mind a harmadik reakció okozta hőmérsékletemelkedés jelentős. Ezeknek az anyagoknak az egymáshoz való arányát kalibrációs mérések segítségével határozhatjuk meg. A mérési eredmények mennyiségi értékeléséhez standardként amorf szilicium-dioxidból készült száraz gélt használunk, a bemérés és a vizsgálat elvégzésének módja azonos a vizsgálandó mintánál alkalmazottal. A szilikáttartalmú anyagok puzzolánaktivitásának találmány szerinti meghatározására az ismert készülékek használhatók a reakcióhő mérésére alkalmas kalorimétert adaptálva hozzájuk. Ezek szerkezete az esetek többségében bonyolult, nem teszi lehetővé alkalmazásukat gyors kémiai elemzésekhez, amelyekhez a reakcióoldatok és minták gyors cserélését lehetővé tevő berendezés szükséges. Ismeretes ugyan olyan készülék, amely kielégíti ezt a követelményt, de ennek az a reakciótere, amelyben a három kis merülőpipetta foglal helyet, hátrányosan emeli a mérőrendszer termikus kapacitását. Ezért előnyös, ha ezt a készüléket olyan adaptált reakciótérrel használjuk, amely egyetlen merülőpipettát tartalmaz. Ebből a pipettából egymást követően két különböző reagensoldatot adagolunk. Az adagolt reagensoldatok térfogata eltérő lehet. Ezzel az elrendezéssel a mérés egyszerűen végezhető el, és a vizsgálandó mintától függően legfeljebb 10-30 percet vesz igénybe. így egy műszak alatt néhányszor tíz meghatározás végezhető el. A találmány szerinti meghatározási eljárást az 1. ábrán vázlatosan ábrázolt berendezésben végezzük. A berendezés 3 vízfürdőbe állított 2 Dewaredényben elhelyezett műanyag 1 reakciópoharat tartalmaz. Az 1 reakciópohárban található a 4 reakcióoldat és az 5 keverő. A 3 vízfürdőbe merül még a 6 mérőlombik is, amely a hígított savas 7 reakcióoldatot tartalmazza. A 2 Dewar-edény fölött található a 8 eltolható fedél, amelyben a 10 beépített hőmérséklet érzékelő, például termisztor van, és amelyet a 2 Dewar-edénytől 9 levegő-szigetelőréteg választ el. A 8 eltolható fedélen egy 11 nyílás van a szilárd 13 minták adagolására szolgáló 12 adagolóberendezés számára. A 12 adagolóedény alján 14 vízálló fedél van és a 12 adagolóedényhez tartozik még a 15 dugattyú. A 8 eltolható fedélen lévő másik, 16 nyílásban van elhelyezve a 17 merülőpipetta, amelyben a 18 kiömlőcső van beépítve. A 3 vízfürdőben található továbbá a 21 és 22 reagensoldatot tartalmazó 19 és 20 tárolóedény. A 19 és 20 tárolóedényeket a 23 és 24 csövek kötik össze az ábrán nem szereplő sűrített levegő forrással. A 19 és 20 tárolóedényekben találhatók a 25 és 26 adagolócsövek, amelyeknek egyik vége a 19, illetve 20 tárolóedénybe, másik vége a 17 merülőpipettába nyúlik. A 17 merülöpipetta felső vége az 1. ábrán nem ábrázolt sűrített levegő forrással áll kapcsolatban. Valamely szilikáttartalmú anyag puzzolánaktivitását az előzőekben ismertetett berendezésben a következő módon határozzuk meg. A 3 vízfürdőbe állított 2 Dewar edényben elhelyezett műanyag 1 reakciópohárba a 6 mérőlombikkal pontosan 100,0 ml temperált 2 mol/1 -es hígított salétromsavat mérünk 7 reakcióoldatként. A 3 vízfürdő hőmérséklete a szobahőmérséklettől legfeljebb 0,5 'C értékkel térhet el. A szoba hőmérsékletét előnyösen állandó értéken, leginkább 23 ± 1 'C-on tartjuk. A 12 adagolóberendezésbe 1 g szilárd 13 mintát mérünk be, lezárjuk a 14 vízálló fedelet és a 12 adagoló-edényt behelyezzük a 8 eltolható fedél 11 nyílásába. A 18 kiömlőcsővel ellátott 17 merülőpipettába a polietilén 19 tárolóedényből a 23 csövön bevezetett sűrített levegővel betöltjük a 21 első reagens oldatot, amely reagens hígított hidrogén-fluorid. A 21 első reagens oldat a 17 merülőpipettába a 25 adagolócsövön át folyik be. Ez a 25 adagolócső függőlegesen elmozdítható és a 17 merülőpipettába való benyúlásának mértéke szabja meg a 17 merülőpipettában a 21 reagensoldat mennyiségét. Amikor a befolyó 21 reagensoldat a 17 merülőpipettában a 25 adagolócső végéi eléri, a levegő túlnyomást manuálisan vagy elektromechanikusán megszüntetjük és a fölösleges 21 reagensoldat, amely a beállított térfogatot meghaladja, átfolyik a 17 merülőpipettából a 19 tárolóedénybe Ezután a 8 eltolható fedelet leengedjük és az 5 keverőt elindítjuk. Egy - az ábrán nem szereplő - Wheatson hídon megfelelő feszültséget, például IV feszültséget állítunk be. Egy - ugyancsak nem ábrázolt - digitális milivoltméröt nullázunk és egy - nem ábrázolt - megfelelően megválasztott érzékenységű íróberendezés tollát a regisztrálópapírra helyezzük. Ezután a 13 szilárd mintát a 14 vízálló fedéllel a 12 adagolóberendezésből lassan az 1 reakciópohárban lévő hígított 0,5 - 6 mol/1-es 4 salétromsavba engedjük, a milivoltmérő digitális kijelzőjén a maximális elért értéket leolvassuk és például regisztráló berendezés papírján regisztráljuk, amely a reakció lefolyását az idő függvényében mutatja. Ezután mind a digitális voltmérőt, mind a regisztráló berendezést nullázzuk, majd a 17 merülőpipetta 27 felső végére szerelt elektromos kompresszorral vagy mechanikusan 10 ml 21 első reagensoldatot, azaz hígított hidrogén-fluoridot (1 +1) juttatunk a 17 merülőpipettából az l reakciópohárban lévő reakcióelegybe. A reakció lefolyását az előzőekben ismertetett módon regisztráljuk. Ezután a 17 merülőpipettát a 22 második reakcióoldattal, azaz hígított, 0,2 mol/l-es salétromsavoldatban készített telített kálium-nitrát-oldattal töltjük meg és néhány percig állni hagyjuk, hogy a vízfürdő hőmérsékletét átvegye. A digitális voltmérőt és a regisztráló berendezést ismét nullázzuk és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 5Ó 55 60 65 3
