192151. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilikáttartalmú anyagok hidraulitikus aktivitásának meghatározására
1 192 151 2 a reakcióelegybe juttatjuk a 22 második reagensoldatot, azaz a káliumsó-oldatot. A regisztrátumon jelentkező hőmérsékletimpulzus mellé ismét feljegyezzük a digitális kijelzőn megjelenő megfelelő adatokat mV-ban, különösképpen a 22 második 5 reagensoldat beadásakor mért értéket és az elért maximumot. Ezután legalább két beméréssel kalibráló mérést végzünk, például 0,3 és 0,8 g tiszta amorf szilíciumdioxidot mérünk be, amelyek víztartalmát izzítási 10 veszteségként meghatározzuk. A bemérést úgy végezzük, amint azt az 1 g 13 szilárd minta bemérésénél ismertettük. A kalibráló mérésnél az első hőmérsékletimpulzust ügyeimen kívül hagyjuk, ez lényegében a nedvesedési hőnek felel meg. A máso- 15 dik hőmérsékletimpulzus a savas közegben a hígított hidrogén-fluoriddal az Sio2 + 6F + 4H- -> [SiFe]2- + 2H20 (A) reakcióegyenlet szerint reagáló szilícium-dioxid 20 mennyiségével arányos, a harmadik hőmérsékletimpulzus pedig a komplex fluor-sziükátból káliumsóval való reakció során csapadék formájában keletkező K2 [SiF6]-t képező szilícium-dioxid tartalomra specifikus. A K2 [SiF6] a következő reakció 25 szerint képződik : [SiFa]2- + 2K+ -» K2 [SiFa] (B) A kalibrációs méréshez bemért amorf szilíciumdioxid (A) és (B) reakciója hőmérsékletimpulzusai- 30 nak nagyságából kalibrációs diagramot készítünk, amelyen a hőmérsékletimpulzust a bemért szilícium-dioxid mg-ban megadott mennyisége függvényében ábrázoljuk. A puzzolánok elemzési eredményeinek értékeié- 35 sekor erről a kalibrációs diagramról olvassuk le az 1 g bemérésnek megfelelő aktív szilícium-dioxid mennyiségét, és az eredményt százalékban kifejezve adjuk meg. A káliumsóval lejátszódó (B) reakcióból számolt 40 aktív szilícium-dioxid tartalmat a kevésbé specifikus (A) reakcióval kapott értékkel összehasonlítva azt észleljük, hogy az (A) reakció alapján számított szilícium-dioxid tartalom nagyobb a (B) reakció alapján számítottnál. A különbséget az aktív for- 45 mában jelenlévő aluminium-oxidok okozzák, amelyek a (B) reakcióban nem vesznek részt. Az (A) reakciónak az idő függvényében való lefutását ábrázoló regisztrátum szolgál a 13 minta kezdeti puzzolánaktivitásának megítélésére. Az 5 50 perc reakcióidő után elért hőimpulzus értéket a teljes reakció hőimpulzus maximumához viszonyítjuk. Minél közelebb van az arány az 1 értékhez, annál nagyobb a kezdeti puzzolánaktivitás. A reakciósebesség lényegében a vizsgált 13 minta 55 finomságától függ, így a mérés lehetővé teszi annak a kérdésnek az eldöntését is, hogy szükséges-e a vizsgált anyag őrlése. Ugyancsak hasznos a teljes szilícium-dioxid tartalom gyors termokémiai módszerrel való mégha- 60 tározása is. Ehhez a meghatározáshoz a mintát polietilén lombikban hígított hidrogén-klorid, hidrogén-fluorid elegyben visszafolyás mellett forralva feltárjuk. A meghatározáshoz szükséges idő legfeljebb 40 perc. A meghatározás eredménye azért fontos, mert lehetővé teszi a vizsgált anyag tulajdonságainak komplexebb megítélését. Ha a minta teljes szilícium-dioxid tartalma lényegesen nagyobb az aktuális aktív szilícium-dioxid tartalmánál, arra számíthatunk, hogy a puzzolán adalék hosszú ideig fog reagálni a már megmerevedett kötőanyagelegyben a kalciumtartalmú komponensekkel, így a szilícium-dioxid kezdetben nem reagáló része a lassú, folyamatos reakció révén kedvezőtlenül befolyásolja a szilárdságot. A találmány szerinti eljárás számos más szilikátkémiai probléma megoldására és a gyakorlatban szükséges különféle kontrollvizsgálatok elvégzésére is alkalmas. Az eljárás használható az aktív kalcium-oxid dikalcium-szilikáthoz való arányának hidraulikus mészben való meghatározására, salak és más szilikátok aktivitásának meghatározására, általában azok üvegszerű amorf állapotának, üvegesedési fokának értékelésére, a különböző puzzolánok és más anyagok aktiváltsági fokának meghatározásánál, az aktiválás optimális körülményeinek meghatározásánál, a tűzálló anyagok és adott esetben általában magasabb hőmérsékleten használt szilikátok kutatásánál a különböző fázisok keletkezésének és bomlásának követésére, üvegek szerkezetének és átkristályosodásának kutatásánál, beton előállításánál az adalékanyagok aktivitásának meghatározására, és kerámiai nyersanyagok homogenitásának ellenőrzésére. Az ismertetett berendezés különböző szériavizsgálatok elvégzésére alkalmas, például pernye és cement szulfáttartalmának gyors meghatározására, cement hidratálási hőjének meghatározására, különféle ásványi nyersanyagok teljes szilíciumdioxid tartalmának meghatározására, égetett mész aktív komponensének vagy kálcium-oxid tartalmú mész - pernye elegyek kalcium-oxid tartalmának meghatározására, salak egyes tulajdonságainak és kémiai összetételének meghatározására, különféle poralakú anyagok nedvesítési hőjének meghatározására, amelyből fajlagos felületük kiszámítható, stb. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás szilikáttartalmú anyagok puzzolánaktivitásának meghatározására, azzal jellemezve, hogy hígított erős ásványi savból álló reakcióoldatba (7) bemérjük a poralakú szilárd mintát (13), majd hígított hidrogén-fluorídot, végül oldható káliumsó oldatát adjuk hozzá, és minden adagolásnál mérjük az elegynek az adott reakció lezajlása által bekövetkező hömérsékletváltozását, majd elvégezzük a kalibrálást tiszta amorf szilícium-dioxid minta bemérésével. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hígított erős ásványi sav és hidrogén-fluorid elegyébe mérjük be a szilárd poralakú mintát, (13) majd a reakció lejátszódása után oldható káliumsó oldatát adjuk az elegyhez, és minden egyes reakció lejátszódásakor mérjük a hőmérsékletváltozást. 4 1 oldal rajz
