192151. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilikáttartalmú anyagok hidraulitikus aktivitásának meghatározására
1 .192 151 2 A találmány tárgya eljárás az építőiparban fontos szilikáttartalmú anyagok puzzolánaktivitásának meghatározására. Az eljárás üzemi laboratóriumokban is elvégezhető. Az építőipar különböző területein, különösképpen a kötőanyagok és építőelemek előállításánál és felhasználásánál használhatók hatásosan a puzzo Ián (hidraulikus) aktivitással bíró természetes és mesterséges szilikátok. Ezek az anyagok víz jelenlétében környezeti hőmérsékleten kalcium-hidroxiddal kalcium-szilikátot vagy adott esetben kalcium alumínium-hidrátot képezve reagálnak. Ennek következtében a hidraulikus kötőanyag megmerevedik, megkeményedik. Az ilyen tulajdonságokkal rendelkező, a természetben előforduló szilikátokat közös néven puzzolánoknak nevezik. Ebbe a csoportba tartozik például néhány vulkanikus üvegláva, például a tufa, a perlit és más anyagok, például a spongilit. A mesterséges szilikátok közül elsősorban az ipari hulladékként keletkező melléktermékek jönnek számításba. Ezek közül jelentősek például a salak és az erőművi pernye, továbbá a különböző helyeken melléktermékként keletkező szilikáttartalmú szállópor. Ezeket az anyagokat az esetek többségében széleskörűen alkalmazzák az építőiparban különféle kötőanyagok komponenseként. így például a spongilit vagy a megfelelő tulajdonságokkal rendelkező pernye a salakhoz hasonlóan keverékcementbe adható. Az erőművi pernye útépítésnél, gázszilikátok előállításánál és hasonló felhasználási területeken is alkalmazható. Ezeknek az aktív adalékanyagoknak a felhasználásával a kötőanyag és építőelem termelés volumene megnövekszik. Ezenkívül az erőmüvi pernye felhasználása egy felesleges, egyébként csak költségesen eltávolítható, környezetszennyező hatásával problémát okozó anyag hasznos felszámolását is jelenti. A pernye és más puzzolánok szélesebb körű alkalmazását az összetételükre és tulajdonságaikra vonatkozó alapos ismeretek hatékonyan segítenék. Ezen anyagok megítélésének kritériumai nem egységesek. Többnyire egyszerű és gyors vizsgálatokra van szükség. Ilyen vizsgálati eljárás viszonylag kevés van, így az esetek többségében a vizsgált mintának csak néhány tulajdonságát állapíthatjuk meg. Valamely szilikát adott célra való felhasználhatóságának legfőbb jellemzője a puzzolánaktivitás, amely az anyagban amorf formában jelenlévő aktív szilícium-dioxid- és aktív alumínium-oxid-tartalommal kapcsolatos. Ezek az amorf anyagok a megfelelő kristályos vegyületektől eltérően viszonylag gyorsan reagálnak a megfelelő koncentrációjú erős savakkal és bázisokkal. Ezen a tulajdonságon alapulnak az aktív szilícium-dioxid-tartalom meghatározására irányuló direkt vagy indirekt, kémiai vagy adott esetben fizikai-kémiai eljárások. A módszerek egy részének alapja a kalcium-hidroxid adott időn belüli felvételének vizsgálata. A vizsgálandó puzzolánt vízfelesleg jelenlétében kalciumhidroxiddal reagáltatják normál és emelt hőmérsékleten és időnként, például 28 napon át mérik a kalcium-hidroxid felvételt. A reakció lefolyásának időbeli nyomonkövetése lehetővé teszi, hogy ne csak a teljes, hanem a kezdeti aktivitást is megítélhessék, mivel ez a tulajdonság a felhasználó szempontjából igen jelentős. A módszerek többségének lényege, hogy a puzzolánt erős sav vagy erős bázis oldatában feloldják és az oldódást a túlnyomó többségében oldatba kerülő kovasav mennyiségének meghatározásával követik nyomon. A viszonylag kevés gyorsan elvégezhető és eredményt adó eljárások egyike a vizsgált minta oldódási kinetikájának nyomonkövetésén alapszik. A vizsgálandó anyagot salétromsav, hidrogén-fluorid elegybe mérik be, majd mérik az oldatlanul maradt anyag mennyiségét. Az exoterm reakció lefutását az idő függvényében hőmérsékletméréssel követik nyomon. A kezdeti puzzolánaktivitást az 5 és 60 perc alatt felszabadult reakcióhő arányából határozzák meg; az egy órás oldás után visszamaradt oldhatatlan részből pedig az inert komponensek közelítő mennyiségét határozzák meg. Ennek a vizsgálómódszemek jelentős hátránya az alacsony specifikusság, mivel az eljárás alkalmazásakor minden, a savfelesleggel reagáló alkalikus anyag, például magnezit, kalcit és mások, amelyek aktív szilícium-oxidot vagy alumínium-oxidot egyáltalán nem tartalmaznak, aktív anyagként jelenik meg. Előfordulhat, hogy az oldatlan maradék mennyisége kicsi, a vizsgált anyag mégsem bír puzzolánaktivitással. Ismeretes, hogy egy adott puzzolán aktivitásából közvetlenül nem Tehet következtetni az abból készülő kötőanyag kialakulására és szilárdsági értékére, bár a puzzolánaktív komponensek mennyisége ezt jelentősen befolyásolja. A kötőanyagban lévő puzzolánaktiv komponens lassú hidratálódása során fellépő hatásokról megbízható és teljes adatok csak olyan módszerekkel nyerhetők, amelyekkel a vizsgált elegyben végbemenő kémiai változásokat és ezzel együtt a szilárdságot legalább egy éven át nyomon követik. A fenti hiányosságok kiküszöbölésére alkalmas a találmány szerinti eljárás. Az eljárás lényege, hogy hígított erős ásványi savból álló reakcióoldatba bemérjük a por alakú szilárd vizsgálandó mintát, az elegyhez hígított hidrogén-fluoridot, majd oldható káliumsó oldatát adjuk. Minden adagolás után mérjük a reakcióelegynek a lefolyt reakció következtében fellépő hőmérséklet-változását. Kalibrációként a tiszta, amorf szilicium-dioxid mintával hasonlóképpen elvégzett vizsgálat értékei szolgálnak. A találmány szerinti eljárás egy másik lehetséges végrehajtási módja értelmében a szilárd mintát közvetlenül a hígított erős ásványi sav oldatának és a hidrogén-fluoridnak az elegyébe visszük be, majd a reakció befejeződése után adjuk hozzá az oldható káliumsó oldatát, és minden adagolás után mérjük a lefolyt reakció okozta hőmérsékletváltozást. A találmány szerinti eljárás lényeges előnye abban áll, hogy egyszerű berendezés alkalmazását igénylő egyetlen vagy néhány gyors méréssel lehetővé teszi a vizsgálandó anyag kielégítően megbízható megítélését. A reagáltatás során mért első hőmérsékletimpulzus a puzzolánaktivitással bíró szilikáttartalmú anyagok és a lúgosán reagáló anyagok együttes mennyiségével közvetlenül arányos; a második hőmérséklet-változás a hídrogénfluoriddal meghatározott sebességgel reagáló anya-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
