191603. lajstromszámú szabadalom • Diagnosztikai reagens és eljárás hidrofil latexrészecskéket tartalmazó szuszpenziók előállítására
7 191 603 8 7. példa 0,12 g kálium-peroxodiszulfát 160 ml desztillált vízzel készített oldatát, valamint glicidil-akrilát és glicidil-metakriiát 1:1 tömegarányú elcgyéből 10 mijét az 1. példában leírt módon oxigénmculcsítjük, majd állandó keverés közben 65 °C-on 8 órán át polimerizáljuk. A konverzió 78 %. A nem reagált monomereket centrifugálással és dekantálással eltávolítjuk. A kopolimer részecskék átmérője 0,45 pm. 8. példa 1 t% glicídil-metakrilátot és 99 t% sztirolt tartalmazó elegy 10 ml-jét az 1. példában leírt módon 0,1 g kálium-pcroxidsziilfát 100 ml dcszillált vízzel készített oldatával 65 °C-on 22 órán át rcagállaljuk. 90 %-os konverzió mellett 0,5 pm átmérőjű latexrészecskék keletkeznek. +H20 +NaJ04 (Latex)-OCH2 -CH - CH2--------+ (latex)-OCH2-t H-CH2 --------» (latex-OCH2-CHO C OH OH 20 9. példa Az 1. példa szerint előállított latex-szuszpenzióból 20 ml-t 5 ml 2n nátrium-hidroxid-oldattal szobahőmérsékleten egy éjszakán át keverünk, és utána vízzel szemben 5 órán át dializáljuk. A kapott szuszpenzióhoz 100 mg nátrium-perjodátot adunk, pH = 3- ra állítjuk be, szobahőmérsékleten egy éjszakán át keverjük az elegyet, majd vízzel szemben 4 órán át dializáljuk. 10. példa (Latex)-OCHa -CH-CHï^+NHa^latexJ-OCH, -CH-ÇH, (aminális) NH2 OH ch2 -co och3 + N- 0C-CI12-C1J2 C NllCIla —CIICT CH2-C 0 xoch3 (az acetál savas hidrolízise) (lat ex)-OCH2 -CH-NH-C-CH2 -CH2 -C-NH-CH2 -CHO I II H OH-CH2 0 o Az 1. példa szerint előállított latex-szuszpenzióból 20 ml-hez 10 ml tömény ammóniaoldatot adunk. 55 Az elegyet szobahőmérsékleten 20 órán át keverjük, majd folyó vízzel szemben 48 órán keresztül dializáljuk. A kapott szuszpenziót centrifugáljuk. A szárazanyag nitrogéntartalma mintegy 1 t%, ami körülbelül minden 10. epoxiegység aminálásának felel meg. 60 Tekintettel arra, hogy a reakció inkább a részecskék felületén zajlik le, a felületen az átalakulás foka biztos nagyobb. A kicentrifugált szilárd anyagot 20 ml 0,1 n nátrium-hidroxid-oldatban diszpergáljuk. A diszperzióhoz keverés közben 1,5 g borostyánkősav - hidroxiszukcinímídészter - amid - acetálaldehidacetál 6 ml dimetil-formamiddal készített oldatát csepegtetjük. Utána a szuszpenziót még 3 órán át keverjük, majd In sósavval pH = 3-ra állítjuk és folyó desztillált vízzel szemben 12 órán át dializáljuk. 5
