191324. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízzel nem elegyedő anyagok kapszulázására
5 191 324 6 oldott polimclilén-polifenil-izoeianátot enuilgcáljuk, c) a kapott, a vizes fázisban a vízzel nem elegyedő közeg cseppecskéit tartalmazó emulzióhoz kevertetés közben többértékű amint adunk, és az eljárás során a kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyag koncentrációja 480 és 700 g/1 között, a polimetilén-polifenil-izocianát mennyisége a vízzel nem elegyedő anyagra számítva 3,5 t.% és 21,0 t.% között, a többértékű amin mennyisége a vízzel nem elegyedő anyagra számítva 1,5 t.% és 9,0 t.% között, és az emulgeálószer mennyisége a vízzel nem elegyedő anyagra számítva 0,5 t.% és 15 t.% között van. A fenti anyírgok, amelyeket kapszulázni kívánunk, célszerűen olyan folyadék, olaj-alakú vagy megolvasztható szilárd anyagok, vagy valamely oldószerben feloldható anyagok, amelyekben a polimetilén-polifenilizocianát oldódik, és nem reagál velük. Ilyen, vízzel nem elegyedő anyagok lehetnek például herbicid hatóanyagok, mint például az a-klór-2',6’-dietil-N-(metoximetilj-acetanilid (közismert nevén: alaklór), N-(butoxi-mctil)-a-klór-2 ,6,-dietil-acctanilid (közismert nevén: butaklór), a-klór-N-izopropil-acetanilid (közismert nevén : propaklór), 2,-metil-6'-etil-N-(l-metoxiprop-2-il)-2-klór-acetanilid (közismert nevén: metaklór), S-(2,3,3 - triklór- allil)-diizopropil - tiokarbamá t (közismert nevén: triallát), a,a,a-trifluor-2,6-dinilro- N,N-dipropil-p-toluidin (közismert nevén: trifluraliii), 2-klór-4-(e til-amino) (í-(izopropil-amino)-l,3,5-triazin (közismert nevén: atrazin), 2-klór-4,6-bisz(etil-amino)s-triazin (közismert nevén: simazin), 4-amino-6-(l,ldimetil-etil)-3-(metil-tio)-l,2,4-triazin-5(4H)-on (közismert nevén: metribuzin), N-(3,4-diklór-fenil)-N’metoxi-N-metil-karbamid (közismert nevén: linuron); rovarirtószerek, mint pl. metil-paration, etil-paration, piretrin vagy piretroidok (például Permetrin vagy fenvalerát), továbbá szerves oldószerek, mint például xilol vagy monoklór-benzol. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös kivitelezési változata szerint herbicid hatóanyagot és különösen acetanilid vagy tiokarbamát típusú herbicid hatóanyagot és még különösebben alakiért, butaklórt, propaklórt, triallátot vagy diallátot kapszulázunk. A találmány szerinti eljárással kapszulázott anyag állhat nemcsak egyféle, hanem többféle, vízzel nem elegyedő anyagból is. így például alkalmazhatunk vízzel nem elegyedő keveréket, mint például hatékony herbicid hatóanyagnak más, hatékony herbicid hatóanyaggal képzett keverékét, vagy hatékony herbicid hatóanyagnak és hatékony rovarirtószernek a keverékét. A találmány szerinti eljárással kapszulázhatunk olyan, vízzel nem elegyedő anyagot is, amely a hatóanyagból és biológiailag hatástalan anyagból, pl. oldószerből vagy segédanyagból áll. A találmány szerinti eljárás során alkalmazott, vízzel nem elegyedő, vagyis szerves fázis a kapszulázni kívánt anyagból és polimetilén-polifenil-izocianátból áll. A kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyag így egyben a polimetilén-polifenil-izocianát oldószeréül is szolgál, és így nincs szükség további, vízzel nem elegyedő szerves oldószerre, és ez ugyanakkor azt is eredményezi, hogy a kész, kapszulázott termékben nagy lehet a kapszulázni kívánt anyag koncentrációja. A vízzel nem elegyedő, kapszulázni kívánt anyagot és a polimclilén-polifenil-izocianátot egyszerre előre összekeverve adjuk hozzá a vizes oldathoz, vagyis először összekeverjük a vízzel nem elegyedő, kapszulázni kívánt anyagot és a polimetilén-polifenil-izocianátot, majd az így nyert homogén, vízzel nem elegyedő fázist a vizes oldathoz adva készítjük el az emulziót. A vízzel nem elegyedő fázisban a kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyag koncentrációjának legalább 480 g/liternek kell lennie. Ez azonban semmiképpen sem jelenti a felső koncentrációhatárt, alkalmaztunk ennél nagyobb mennyiséget is. A szakemberek számára nyilvánvaló, hogy ha a vízzel nem elegyedő, kapszulázni kívánt anyagot túl nagy koncentrációban alkalmazzuk, akkor nagyon sűrűmikrokapszula-szuszpenziót nyerünk. Általában a készítmény 1 liter térfogatú mennyiségében 480-700 gramm vízzel nem elegyedő, kapszulázni kívánt anyag van jelen. Előnyösen 480 g és 600 g közötti koncentrációt választunk. A találmány szerinti eljárásban izocianátként polimclilén-polifcnil-izocianátot használunk. A következő, kereskedelemben kapható polimetilén-polifenil-izocianát-készítményékét alkalmazhatjuk: PAPI® PAPI- 135® (az Upjohn Co. védjegyes termékei) és Mondur- MR® (a Mobay Chemical Company védjegyes terméke). A találmány szerinti eljárásban olyan többértékű aminokat használhatunk, amelyek képesek arra, hogy a polimetilén-polifenil-izocianáttal reakcióba lépve kialakítsák a kapszulák poiikarbamidból álló falát. Az alkalmazott többértékű aminoknak vízoldhatóknak kell lenniük, vagy vízoldható sóik formájában kell őket alkalmaznunk. Számos ilyen többértékű amin közül választhatunk. A találmány szerinti eljárásban használhatjuk például az alább felsorolt többértékű aminokat (a felhasználható többértékű aminok köre természetesen nem korlátozódik az itt felsoroltakra): etilén-diamin, propilén-diamin, izopropilén-diamin, hexamctilén-diamin, diamino-toluol, etén-diamin, trietilén-tetramin, tetraelilén-pentamin, pentaetilén-hexamin, dietilén-triamin, bisz-hexametilén-triamin. Ezen aminokat használhatjuk önmagukban, vagy egymással, és előnyösen hexametilén-diaminnal együtt. A találmány szerinti eljárásban előnyösen hexametilén-diamint (1,6-diamino-hexánt) használunk. A polimetilén-polifenil-izocianát és a többértékű amin reakciójában kialakul a polikarbamid, amely a vízzel nem elegyedő, kapszulázni kívánt anyag cseppecskéi körül kialakítja a kapszulák burkát. A találmány szerinti eljárásban előállított mikrokapszulák falának a súlya a vízzel nem elegyedő, kapszulázni kívánt anyag tömegének 5% és 30% közötti részét teszi ki, részaránya előnyösen 20%, és még előnyösebben 10%. A találmány szerin ti eljárásban alkalmazott polimetilén-polifenil-izocianát és többértékű amin mennyiségét a kapszulaburok relatív mennyisége szabja meg. Általában a kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyag tömeget számítva 3,5 t.% és 21,0 t.% közötti mennyiségű poiimctilén-polifenil-izocianátot és 1,51.% és 9,0 t.% közötti mennyiségű amint használunk. Előnyösen 5,6 t.% és 13,9 t.% közötti mennyiségű polimetilén-polifenil-izocianátot és 2,4 t.% és 6,1 t.% kö5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
