191324. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízzel nem elegyedő anyagok kapszulázására
7 191 324 8 zötti mennyiségű amint és még előnyösebben 7,0 t.% polimetilén-polifenil-izocianátot és 3,0 t.% amint használunk. Habár itt a többértékű amint a poliinetilén-polifenil-izocianáttal sztöchiometrikus mennyiségben alkalmazzuk, nyilvánvaló, hogy használhatunk ennél nagyobb mennyiségű amint is, anélkül, hogy eltérnénk a találmány szellemétől. A találmány szerinti eljárásban használt cmulgcálószerck, amelyek a találmány szerinti eljárás szempontjából döntő jelentőségűek, ligninszulfonát-sók, például nátrium-, kálium-, magnézium-, kalcium- vagy ammóniumsók. A gyakorlatban általában előnyösen nátrium-ligninszulfonátof használunk emulgeálószerként. Használhatunk bármely olyan, a kereskedelemben kapható ilyen típusú emulgeálószert, amely nem tartalmaz további felületaktív anyagot, ezek közül sokat leír McCutcheon a Detergents and Emulsifiers (Detergensek és emulgeálószerek) című művében (North American Euition, 1978, McCutcheon Div., MC Publishing Co., Glen Rock, N. J.). Megemlítjük a következő, a kereskedelemben kapható cmulgcálószerekejt: Treax®, LTS, LTK, LTM, kálium-, magnézium- vagy nátriuin-ligninszulfonát (50%-os vizes oldatok), Scott Paper Co., Fores Chemical Products; Marasperse CR® és Marasperse CBOS-3®, nátriumligninszulfonát, American Can. Co.; Polyfon O®, Polyfon T®, Reax 88B®, Reax 85B®, nátriumligninszulfonátok, továbbá -Reax C-21®, kalciumligninszulfonát, Westvaco Polychemicals. Az emulgeálószer mennyisége a vízzel nem elegyedő, kapszulázni kívánt anyag tömegére számítva 0,5 t.% és 15 t.% között, és előnyösen 2 t.% és 6 t.% között van. Az emulgeálószerként alkalmazott nátrium-ligninszulfonátot a vízzel nem elegyedő, kapszulázni kívánt anyagra számított 2 t.%-nyi mennyiségben alkalmazzuk. Használhatunk ennél nagyobb mennyiséget is, a nagyobb mennyiségű emulgeálószer jelenléte azonban már nem javítja a diszpergálhatóságot. A találmány szerinti eljárással nyert mikrokapszulák nem igényelnek semmiféle további kezelést, így nem kell őket elkülönítenünk a vizes oldattól, hanem közvetlenül felhasználhatjuk a szuszpenziót, például összekeverhetjük folyékony műtrágyákkal, rovarirtószerekkel, és az így nyert elegyeket kényelmesen felhasználhatjuk mezőgazdasági célokra. Általában célszerű, hogy a kapszulázott, vízzel nem elegyedő anyagot tartalmazó mikrokapszulák vizes szuszpenzióját palackokba vagy konzervdobozokba töltsük, és ilyenkor kívánatos lehet, hogy a készítményhez megfelelő adalékanyagokat is adjunk. Ilyen a készítményhez adható adalékanyagok például a sűrűségnövelő, csíraölő, felületaktív, diszpergálást elősegítő anyagok, sók, fagyásgátló anyagok, ezek növelik a készítmény stabilitását^ könnyebbé teszik a felhasználását. A találmány szerinti eljárást kielégítő módon végre lehet hajtani, és a kívánt anyagot kapszulázni lehet anélkül, hogy a közeg pH-ját valamely adott értékre állítanánk. Más szóval, a kapszulázási eljárás során nem szükséges a közeg pH-jűl beállítani. Ha a kész, mikrokapszulákat tartalmazó készítmény pH-ját valamely megadott értékre kell állítani, például ha a kész mikrokapszulákat tartalmazó szuszpenziót herbicid vagy peszticid hatóanyagokkal kombináljuk, akkor használhatunk valamely szokásos, savas vagy bázikus reagenst, például sósavat, nátrium-hidroxidot, nátrium-karbonátot, nátrium-hidrogén-karbonátot. A találmány szerinti eljárás kivitelezése során a közeg hőmérsékletét a kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyag olvadáspontja feletti értéken kell tartanunk, viszont alacsonyabban annál a hőmérsékletnél, amelyen a polimer szerkezetű kapszulaburok már jelentős mértékben kezd hidrolizálni. Ha például valamely folyékony szerves oldószert kívánunk bekapszulázni, akkor az eljárást szobahőmérsékleten végezzük; ha viszont valamely szilárd halmazállapotú herbicid hatóanyagot akarunk bekapszulázni, akkor ezt a herbicid hatóanyagot fel kell melegítenünk, hogy megolvadjon. Például az alaklór nevű herbicid hatóanyag olvadáspontja 39,5—41,5 °C, ennek megfelelően a kapszulázást 41,5 °C fölülü hőmérsékleten kell végeznünk. Általában nem célszerű a kapszulázást 80 C fölötti hőmérsékleten végezni, mert ennél magasabb hőmérsékleten a polimer izocianát monomerje már gyorsan elhidrolizál, és így a kapszulaburok anyagának egy része kárbavész. Ahhoz, hogy a kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyag cseppecskéit emulgeáljuk a vizes közegben, megfelelően kell kevernünk az elegyet. Az elegyet keverhetjük bármely olyan keverővei, amely megfelelően nagy fordulatszámon működtetve kellően nagy mértékű örvénylést biztosít. A kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyag cseppecskéi és a vizes közeg határfelületén a kívánt kondenzációs reakció nagyon gyorsan lejátszódik, néhány perc alatt teljesen végbemegy, és ezáltal kialakul a kapszula polikarbamid burka, magába zárva a kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyagot. Ezzel kész az azonnal felhasználható, a kapszulákat vizes szuszpenzió formájában tartalmazó készítmény. A találmány szerinti mikrokapszulák átmérője 1 /um és 100 fim között van. Általában célszerű minél kisebb méretű kapszulákat előállítani. Az optimális mérettartomány 1 fim és 10 fim között van. Egy készítmény készítéséhez kielégítő, ha a kapszulák átmérője 5 fim és 50 fim között változik. A részecskék mérete az cmulgeálószertől és a keveréstől függ. A mikrokapszulák méretét kényelmesen befolyásolhatjuk a kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyag cseppecskéit a vizes közegben diszpergáló keverő fordulatszámának változtatásával. Minél gyorsabban forog a keverő, annál kisebb méretű kapszulákat nyerünk. A találmány szerinti eljárást a továbbiakban a találmány oltalmi körének szűkítése nélkül, példákkal szemléltetjük. Az egyes mikrokapszulák mérete tárolás során nem változott, és a vizes szuszpenzióból a herbicid hatóanyag nem kristályosodott ki. Az alábbi táblázatokban a „százalék” mindig tömeg%-ot jelent. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
