191324. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízzel nem elegyedő anyagok kapszulázására
3 191 324 4 diizocianátok vagy poliizocianátok (például diizocianáto-toluol, hexametilén-diizocianát vagy polimetilénpolifenil-izocianát) van jelen. A 3 577 515 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás gyakorlata szerint az a folyadékfázis lesz a folytonos folyadékfázis, amely nagyobb mennyiségben van jelen. Így, ha például olajos anyagot tartalmazó mikrokapszulákat akarunk előállítani, akkor a vizes fázis lesz a folytonos folyadékfázis, míg ha víztartalmú anyagot tartalmazó mikrpkapszulákat készítünk, akkor az olajos fázis lesz a folytonos folyadékfázis. Habár az irodalomból számos olyan módszer ismeretes, amelyekkel mikro'kapszulázott peszticid vagy herbicid hatóanyagot tartalmazó készítményeket lehet előállítani, a korábban leírt módszereknek különféle hátrányai vannak. Az 1 371 179 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás szerinti, in situ határfelületi polimerizációs eljárással készített kapszulázott készítményt például utókezelésnek kell alávetni, hogy ezzel meg lehessen akadályozni a további szén-dioxid fejlődést és a túl nagy mértékű zsugorodást. Ezért az ezen módszerrel készült végtermék önköltsége magas. Sok kapszulázási eljárás esetében a bekapszulázott anyagot el kell különíteni a kapszulázáshoz használt közegtől. Az elkülönítési műveletben a kapszulák fala nagy nyomásnak és feszültségnek van kitéve, ezért a kapszulák fala megrepedhet, és így a bekapszulázott anyag egy része elvész. Az említett korábbi kapszulázási módszerek gyakorlati értéke más szempontból is csekély. A kísérletek azt mutatták, hogy nehéz meghatározott formájú kapszulákat előállítani, és fennáll az a veszély is, hogy a már kialakult kapszulák elvesztik meghatározott formájukat, és heterogén tömeggé állnak össze. A korábban ismertetett módszerekkel előállított kapszulák méret- és formaazonosságát ugyancsak nehéz ellenőrizni. E módszerek esetében a termékek a teljes elegyhez viszonyított koncentrációja gyakran lényegesen kisebb a kívántnál. A találmány tárgya új, javított, gyors és hatékony kapszulázási eljárás, amelynek alkalmazása esetében nem szükséges a bekapszulázott anyagot elkülöníteni a folytonos fázis anyagától. A találmány szerinti eljárás kivitelezéséhez továbbá nincs szükség jó oldóképességű oldószer alkalmazására, így az energia, a csomagolás és a szükséges berendezés költségei kisebbek. Ezenkívül a találmány szerinti vizes herbicid és peszticid készítményeket közvetlenül kombinálhatjuk más, vizes peszticid készítményekkel. A találmány szerinti eljárás megkülönböztethető vonása, hogy emulgeálószerként ligninszulfonátot, és különösen ligninszulfonátsót, például -nátriumsót, -káliumsót, -magnéziumsót, -kalciumsót vagy -ammóniumsót használunk. így olyan emulziókat készíthetünk, amelynek vízzel nem elegyedő fázisában a kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyag igen magas koncentrációban van jelen. A kapszulázni kívánt anyag koncentrációja a vízzel nem elegyedő fázisban általában nagyobb, mint 480 g/liter. A fent említett emulgeálószer használata esetében a kész mikrokapszulákat az eredeti vizes oldatban tárolhatjuk, tehát nem kell a mikrokapszulákat az eredeti vizes közegből külön műveletben elkülönítenünk. Ezenkívül a találmány szerinti kész mikrokapszulák nem tömörödnek, és a kapszulákat tartalmazó vizes elegy sem hosszabb tárolás során, sem rövid ideig tartó hőkezelés során nem tömörödik össze. A találmány szerinti eljárással különösen előnyösen kapszulázhatunk herbicid hatóanyagokat, és különösen acetanilid- és tiokarbamát-típusú herbicid hatóanyagokat, mint például alaklórt, butaklórt, propaklórt, triallátot, diallátot. Kísérleteink azt mutatják, hogy a herbicid hatóanyagok víz/olaj emulziójában szokásosan alkalmazott emulgeálószerek használatával nem lehet a mikrokapszulázáshoz szükséges mértékben stabil emulziókat előállítani, ha a herbicid hatóanyag a kívánt magas koncentrációban van jelen, és nem lehet elkerülni, hogy az olajos-vizes elegy az amin hozzáadásakor meg ne szilárduljon. Ezenkívül, ha valamely acetanilid- vagy tiokarbamát-típusú herbicid hatóanyagot tömény oldatból (480—600 g/liter) akarunk bekapszulázni, akkor a korábban leírt határfelületi polimerizációs módszerek, például a 3 577 515 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett módszer alkalmazásával nem lehet kielégítő minőségű készítményt nyerni, egyrészt a herbicid hatóanyag kristálynövekedése, másrészt a kész szuszpenzió összetömörödése és megszilárdulása miatt. Úgy véljük, hogy a herbicid hatóanyag vagy azért kristályosodik ki az elegyből, mert a kapszulázás nem ment végbe tökéletesen, vagy pedig azért, mert a polimer kapszulaburkon keresztül kismennyiségű herbicid hatóanyag kijut a kapszulából. Ez különösen súlyos problémát jelent az acctanilidtípusú herbicid hatóanyagok esetében. A hatóanyag kikristályosodása azért nagyon kedvezőtlen, mert ha bekövetkezik, akkor a készítményt nem használhatjuk fel közvetlenül, hanem a mikrokapszulákat el kell különítenünk a vizes oldattól, vízben újra fel kell őket szuszpendálnunk, majd így permetezhetjük ki őket a herbicid készítmények és műtrágya kipermetezésére a mezőgazdaságban általában használt permetezőkészülékekkel. A fentieknek megfelelően a találmány tárgya előnyösen 480 g/liternél magasabb koncentrációban jelenlévő acetanilid-típusú herbicid hatóanyag, például alaklór, propaklór, butaklór vagy tiokarbamát típusú herbicid hatóanyag, például diaiiát, triallát kapszulázására oly módon, hogy a hatóanyagot polikarbamid típusú burok veszi körül, és a kész mikrokapszulák az eredeti vizes oldatban vannak szuszpendálva. A mikrokapszula-szuszpenziót hosszú időn át tárolhatjuk, vagy rövid ideig magas hőmérséklet hatásának is kitehetjük, anélkül, hogy a vizes, kapszulázott anyag összetömörödne, vagy a herbicid hatóanyag kikristályosodna. A találmány tárgya eljárás vízzel nem elegyedő anyagok, így acetanilid-, acetamid-, tiolkarbamát-, triazin-, karbamid-, tiofoszforsav-észter-származékok, aromás szénhidrogének, tiazol- és fenoxi-származékok kapszulázására oly módon, hogy a kapszulázni kívánt anyagot polikarbamidból álló kapszulaburokkal veszszük körül. A találmány értelmében a) ligninszulfonsav-, nátrium-, -kálium-, -magnézium-, -kalcium- vagy -ammóniumsót mint emulgeálószert tartalmazó vizes közeget készítünk, b) a vizes közegben a vízzel nem elegyedő anyagban 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
