191309. lajstromszámú szabadalom • Czochralski-módszerű kristálynövesztő berendezés
1 191 309 2 A találmány tárgya Czochralski-módszerű kristálynövesztő berendezés, amely egykristályoknak olvadékból való növesztésénél alkalmazható. Ismeretes, hogy számos kristályfélét állítanak elő a legkülönbözőbb felhasználási célokra olvadékból való kristályosodás segítségével, például a Czochralskieljárással (K. Th. Wilke, „Kristálynövesztés”, Berlin 1973). Ez többféle változatban kialakított, ismert növesztőberendezésekkel történik. Ezek a készülékek gyakran igen költséges berendezéseket képviselnek, melyek ésszerű kihasználása az illető kristálynövesztő módszer gazdaságossága szempontjából nagyon lényeges. Az olvadékból való növesztésnél a kristályok természetszerűleg olvadáspontjukhoz közeli hőmérsékleten keletkeznek. A minőséget és a kihozatalt meghatározó fontos tényező az axiális és radiális liőmérsékletgradicns, mivel ezek jelentősen befolyásolják pl. a szilárd-folyékony fázishatáron (interface) lezajló folyamatokat és így a növesztett kristály reálstruktúráját. Ezzel kapcsolatban meg kell említeni az irodalomban leírt, diszlokáeiómcntes Gadolínium- Gallium-Granat (GGG) egykristály növesztést [B. Cockayne, J. M. Realington, „The dislocation-free growth of gadolinium gallium garnet single crystals”, J. Mat. Science 8 (1973) 601-605). A jelenleg ismert műszaki megoldásokkal a növekedési frontnak (interface) megközelitően állandó alakja csak abban az esetben tartható fenn. ha a kristálynövekedés csak kismértékű olvadékszint csökkenéssel jár. Ez vonatkozik arra az elrendezésre is, melynél a nagyfrekvenciájú fűtőrendszer megfelelő kialakításával, valamint kiegészítő, a hőmérsékietelosziást befolyásoló eljárásokkal igen alacsony hőmérsékletgradienst kell az egész növe'sztőtérben elérni. Itt az olvasztótégely alatt fenékfűtést alkalmaznak. A nagyfrekvenciás fűtőrendszer két sorbakapcsolt, azonos nagyfrekvenciás áramtól átjárt tekercsrészből áll. Az alsó tekercsrész az olvasztótégelyt és a fenékfűtőt, a felső tekercsrész pedig a növesztőberendezés utánfütőjét veszi körül. Az után fűtő kémlelőnyílása hőmérséklctálló átlátszó lapocskával van lefedve. Az olvadékmennyiség kivánt mértékű gazdaságos kihasználása gyakran azért nem sikerül, mert a szilárdfolyékony fázishatár formája a növesztés során változik, ami a kristály rácsállandóinak axiális és radiális változásához, valamint jelentős reálstruktúra jelenségekhez, pl. kicsapódáshoz vezethet. Ennek következményeként ilyen egykristályoknak például szubsztrátumként való alkalmazásánál az olvadék és a kristály mennyiségének kedvezőtlen aránya mellett az említett zavarok a selejtet tovább növelhetik. A találmány célja az, hogy a Czoclualski-módszer segítségével lehetővé tegyük egykristályok előállítását csekély valós-struktúrahibával és kis termikus feszültséggel, valamint hogy javítsuk az olvadéktérfogatkristálytérfogat arányt. Ezenkívül egykristályoknak a Czochralski-módszerrel történő növesztésénél a növesztés teljes ideje alatt megközelítően állandó hőmérsékletviszonyok mellett a fázishatáron megközelítően állandó alakú növekedési frontot kívánunk elérni. A kitűzött feladatot olyan kristálynövesztő berendezéssel oldjuk meg, ahol az egyik olvasztótégelyt és a felette található utánfűtőt nagyfrekvenciás fűtőrendszer veszi körül, ami két sorbakapcsolt, azonos nagyfrekvenciás áram által átjárt tekercsrészből áll, és a találmánynak megfelelően a növesztés alatt az energiabevezetés az utánfűtőtérbe a fűtőrendszer, illetve a tégelyutánfűtő-rendszer geometriájának-változtatásával változtatható. Az egyik lehetséges megoldási változatnál a fűtőrendszer két tekercsrészének távolsága változtatható. A két tekercsrész közötti összekötő darab hosszkiegyenlitésére megfelelő eszközök szolgálnak. Az egyik kiviteli alaknál a két tekercsrészt egy csőmembrán köti össze. Egy másik változatnál rugalmas hurokkal lehet a két tekercsrészt összekötni. Egy másik megoldásnál a fűtőrendszer rögzített tekercsrészei mellett, az olvasztótégely és az utánfűtő közötti távolság változtatható. A kristály növesztő berendezés azonban úgy is kialakítható, hogy a fűtőrendszer két tekercsrészének távolsága is, és az olvasztótégely és az utánfűtő közötti távolság is változtatható legyen a növesztés alatt. A távolságváltoztatás célszerűen csavarhajtóművel történik. A találmányt az alábbiakban kiviteli példák és rajzok alapján részletesebben ismertetjük. A rajzokon az 1. ábra a találmánynak megfelelően kialakított kristálynövcsztő berendezés vázlatos rajza a tégelyutánfűtő-rendszerrel, a nagyfrekvenciás fűtőrendszerrel és a tekercsrészek és a fűtőrendszer közötti távolság változtatására szolgáló szerkezettel; a 2. ábra a tekercsrészek közötti távolság változtatására szolgáló elrendezés egy változata, és a 3. ábra a tégely és az utánfűtő közötti távolság változtatására szolgáló elrendezés. Az 1. ábrán látható berendezés nagy frekvenciájú fűtőrendszere két egymással összekötött 1,2 tekercsrészből áll. Az alsó 1 tekercsrész egy 3 kvarcedényt vesz körül, mely a 4 olvasztótégely és az 5 fenékfűtő elhelyezésére szolgál. A 4 olvasztótégelyt és az 5 fenékfűtőt egy 6 kerámialap választja el egymástól. A felső 2 tekercsrész az aktív 7 utánfűtőt veszi körül, amit pedig egy 8 kerámiacső övez. A hőmérsékletgradiensnek a 7 titánfűtőben a növesztés alatti meghatározott változtatására a találmány szerint az-1, 2 tekercsrészek közötti távolságot változtató elrendedezés szolgál. Az 1. ábra szerinti kivitelnél az 1, 2 tekercsrészek közötti 9 összekötődarab egy 10 csőmembránnal van ellátva. A 9 összekötődarab a 10 csőmembrán alatt egy rögzített vízszintes II tartóhoz, a 10 csőmembrán fölött pedig egy rögzített függőleges 12 csúszó megvezetéshez erősített, az alsó 11 tartóval párhuzamos 13 tartóhoz csatlakozik. Az 1, 2 tekercsrészek távolságának változtatása csavarmeghajtással történik, amelynek 14 menetes orsója a 13 tartóban van csapágyazva, az orsóanya pedig az alsó 11 tartóban helyezkedik el. A 14 menetes orsó tengelyén lévő 16 gyűrű és a 17 biztositógyűrű a 14 menetes orsó helyzetének 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
