191106. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen poliésztergyanták térhálósítására, a fémiont tartalmazó gyorsító jelenlétének ellenőrzésével
1 191 106 2 A találmány tárgya eljárás telítetlen poliésztergyanták térhálósításának ellenőrzésére oly módon, hogy a beadagolt szerves színezék színváltozásával követjük a szerves fémion-tartalmú gyorsító jelenlétét, illetve fogyását. Ismeretes, hogy a telítetlen politíszlcrgyantákat minden esetben szerves peroxid iniciátorokkal — elterjedt néven katalizátorokkal — térhálósítják, vagyis keményítik. Az esetek többségében a folyamat gyorsítására fémion-tartalmú vcgyiilclekct használnak. Az iniciátorok és gyorsítók a gyantába keverve színeffektust nem okoznak, így sem jelenlétük, sem homogenitásuk mértéke, illetve mennyiségűk fogyása a keményítési folyamat alatt vizuálisan nem érzékelhető. Az iniciátor és a gyorsító előírás szerinti mennyiségének adagolása feltétlenül szükséges a poliésztergyanta tökéletes kikeményedéséhez, az adott technológiai feltételek mellett, lia akár a gyorsító, akár az iniciátor hiányzik, selejt keletkezik. Ha az iniciátort és a gyorsítót nem homogénen keverik el a gyantában, a kész tárgyban hibahelyek keletkeznek. A szokásos színtelen vagy terhálósodás közben színét nem változtató iniciátor-gvorsító rendszerek esetében csak tapintással vagy bonyolult módszerrel lehet utólag meggyőződni arról, hogy egy poliészter tárgy megfelelően kikeménvedett és a formából kivehető. Ismeretes olyan eljárás is, amelynél a telítetlen poliésztergyanták térhálósításánál különböző színindikátorokat használnak a kikeményedés ellenőrzésére. így például a 3 383 2%. számú USA-heli szabadalmi leírás olyan p-fen;lén-diamin típusú vegvüleíeket ismertet, amelyeket telítetlen poliésztergyantába kevernek és ekkor az eredetileg színtelen szerves peroxid iniciátor jelenléte érzékelhetővé válik. Az előzőnél korszerűbb és jobb a 4 232 136. sz. USA-beli szabadalmi leírás szerinti eljárás, amely lehetővé teszi, hogy a tiazin, indamin, oxazin, illetve azín típusú indikátort magába a szerves peroxid íniciátorba lehessen keverni. A hivatkozott szabadalmak célja az, hogy a poliésztergyanták feldolgozásánál az egyik fontos lépést, azaz az iniciátor bekeverését, illetve jelenlétét színhatással jelezzék. Hasonló eljárást ismertet a 78 101 086. számú japán nem vizsgált, nyilvánosságrahozatali irat és a 2 908 510. számú NSZK-beli nyilvánosságrahozatali irat is. Az ismertetett eljárások közös sajátossága, hogy mindegyik a peroxid iniciátor jelenlétét jelzi, illetve az indikátor színváltozása mutatja, ha ennek mennyisége a térhálósodás folyamán csökken, illetve elfogy. Ismeretes, hogy a telítetlen poliésztergyanták térhálósításánál általában a szerves peroxid iniciátorokon kívül gyorsítók használata is szükséges. Ezek adagolása egyrészt kisebb hőmérsékleten történő feldolgozást tesz lehetővé, másrészt használatukkal csökkenthető a költségesebb iniciátorok mennyisége. A gyorsító önmaga térhálósoddst nem okoz, hanem az iniciátor bomlását, a gyökképződést segíti elő és ezért a feldolgozási folyamat bármelyik szakaszában a gyantához keverhető. Sok esetben már maga a poliésztergyantát gyártó cég előre a gyantába keveri a szükséges gyorsító mennyiségét. A gyorsító, amely általában valamilyen szerves fémvegyület, önmagában színhatást nem okoz és így jelenléte a gyantában nem észlelhető. Ezért igen gyakori eset, hogy egy gyantáról a feldolgozó szakember nem tudja, tartalmaz-e gyorsítót vagy sem. Sok selejt, illetve hibás termék a<.ló<Ilia! abból, hogy gyorsítót nem tartalmazó gyantát csak szerves pcroxiddal kevernek össze. A/, ilyen gyanta csak rendkívül lassan és tökéletlenül térhálósodik, és a belőle készült tárgy használhatatlan. Gépesített feldolgozásnál, igv például folyamatos Icmczgyárlásnál, külön szivattyú adagolja a gyantát, a gyorsítót és az iniciátort. Ha a gyorsítót szállító szivattyú meghibásodik, nem lehet a gyantában azonnal látni a gyorsító hiányát. Ez például a folyamatos hullámlemezgyártásnál egyetlen esetben több száz négyzetméter selejtes terméket okozhat. Célul tűztük ki olyan eljárás kidolgozását, amellyel ki lehet mutatni a fémiont tartalmazó gyorsító jelenléiét a poliés/.lcrgvaulában és színváltozással jelezni lehet a gyorsító mennyiségének csökkenését, illetve elfogyását. Célul tűztük ki továbbá azt is, hogy a fentiek elérésére olyan indikátort találjunk, amely a késztermék színét nem befolyásolja, A találmány szerinti eljárás azon a felismerésen alapszik, hogy ha az (I) általános képlctű antrakinon származékokat a poliésztergyantába keverjük, akkor ezek a gyantát a fémiont tartalmazó gyorsító hozzáadásakor megszínezik, de színhatásuk a térhálósodási folyamat végén eltűnik. Az (I) általános képletben R\ R2, R? cs R4 jelentése Hatom vagy OH, NO,, SO., 11 vagy SO, Na csoport azzal a megkötéssel, hogy közülük legalább egynek a jelentése hidrogénatomtól eltérő. Az (I) általános képletű antrakinon származékok fémiont tartalmazó gyorsítókkal közvetlenül is adnak színhatást. Ennek következtében a fenti vegyiileteket rögtön a gyorsítóhoz is keverhetjük. A találmány szerinti eljárásban használt vegyületek alkalmazhatók bármilyen szerves peroxid, így színezett szerves peroxid iniciátor jelenlétében is. Az eljárás külön előnye, hogy a gyorsító jelenlétében fellépő élénk színhatás a gyorsító elfogyásával eltűnik. A találmány szerinti eljárás alkalmas telítetlen poliés/.lergyanták ellenőrzött (érliáiósítására fémiontartalmú gyorsító jelenlétében, szerves peroxid iniciátor, továbbá adott esetben promoter adagolása mellett. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a poliésztergyantához 0,005 0,5 fömeg%, előnyösen 0,01 0,1 tömcg%, fi) általános kcpletű antrakinon származékot, amelyben R1, R5, R3 és R4 jelentése az előbbiekben megadott — adagolunk és a térhálósítást az ismert módon végezve, azt az elegy színváltozása révén követjük. Amikor ugyanis az (I) általános képletű antrakinon származékot, nevezetesen az alizarin-szulfonsavas-nátriumot, magába a poliésztergyantába adagoljuk, ez szemmel alig látható színváltozást okoz a gyantában. Ha azonban a színezéket tartalmazó gyantába a későbbiek folyamán bármikor a szokásos, fémiont tartalmazó gyorsítót - előnyösen kobalt-naftenát oldatot vagy p-toluol-szulfonsav-vanádiumot keverünk —, célszerűen 0,2-3 tömeg% mennyiségben, akkor az intenzív piros szín rövidesen megjelenik, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
