191047. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemcsézett, kémiailag kezelt adszorbensek előállítására
1 191 047 2 Az autokláv lehűtése után a granulátumokat kivesszük, szárítószekrényben 105 °C hőmérsékleten 1 óráig szárítjuk, majd 700 °C-on, 1 órán keresztül izzítókemencében tartjuk. Az így előállított szemcsék mérete (0,4-1,25 mm). d) Kémiai kezelés A kémiai kezelést az 1. példa c) pontjában leírtak szerint végezzük. A kémiailag kezelt, szemcsézett adszorbensből 1,00 g tömeget 100 cm3 térfogatú csiszolatos dugóval ellátott Erlenmayer lombikba mérünk. Az adszorbensre 100 cm3 olyan oldatot öntünk, amely 1,383 mmól/dm3 As(V) és 1,292 mmól/dm3 As(III) ionokat tartalmaz. A lombikot Shaker Bath (609/A MTA Kutesz) típusú rázógéppel 18 órán át rázatjuk. Az oldatból az adszorbens 62,92 pmól As(V) és 79,50 pmól As(III) ionokat köt meg. 3. példa a) Magképzés 4,0 kg titán-dioxid (anatáz) porból és 1,71 kg timföldből homogén porkeveréket készítünk. Ezt a porkeveréket - mely 70 m/m% alumínium-oxidot és 30 m/m% titán-dioxidot tartalmaz - laboratóriumi dagasztógépben 2,2 dm3 víz fokozatos hozzáadásával masszává gyúrjuk (nedvességtartalom: 0,39 dm3 viz/kg szárazanyag). Ezután a pasztából az 1. példa a) pontjában leírt módon (szitán való áttörés, szárítás, diszpergálás) granulátum magokat képezünk. b) Méretnövelés A granulátum magok (0,4-1,0) mm-es frakcióját kiszitáljuk (3 kg), és erre a 2. példa b) pontjában leírt módon 3 kg, 70 m/m% timföldet és 30 m/m% titán-dioxidot (anatáz) tartalmazó porkeveréket rétegezünk fel. A nedvesítéshez szükséges víz relatív mennyisége 0,45 dm3/kg por. Az igy előállított granulátum szemcseméreteloszlása : szitaméret (mm) relatív tömeg (%) (0,4-0,6) 19 (0,6-0,8) 40 (0,8-1,0) 32 (1,0-1,25) 9 összesen 100 A szemcsék szilárdságát biztosító hőkezelést a 2. példa c) pontja szerint, a granulátum kémiai kezelését pedig az 1. példa c) pontja szerint végezzük. Az adszorbensből 1,00 g tömeget 100 cm3 térfogatú csiszolatos dugóval ellátott Erlenmayer lombikba mérünk. Az adszorbensre 100 cm3 olyan oldatot öntünk, amely 0,706 mmól/dm3 As(V) és 0,669 mmól/dm3 As(III) ionokat tartalmaz. A lombikot Shaker Bath (609/A MTA Kutesz) típusú rázógéppel 18 órán át rázatjuk. Az oldatból az adszorbens 43,92 pmól As(V) és 52,37 pmól As(III) ionokat adszorbeál. 4. példa Szemcseképzés 1,2 kg cirkónium-dioxidból és 0,3 kg speciális timföldből 0,3 kg víz hozzáadásával laboratóriumi dagasztóberendezésben homogén masszát készítünk. Ezt 1,0 mm-es szitán való áttöréssel diszpergáljuk. A szemcséket 105°C-on szárítjuk (1 óra), majd 700°C-on izzítjuk (1 óra). A granulátumok kémiai kezelése megegyezik az 1. példa c) pontjában leírtakkal. A szemcsézett és kémiailag kezelt adszorbensből 102,4 g tömeget 3,2 x 15 cm méretű adszorbens oszlopba mérünk be. Az adszorbensen 15 ágytérfogat/h áramlási sebességgel 7,2-7,3 pH-jú, átlagosan 3,94 mg As/dm3 koncentrációjú 89,6 dm3 térfogatú oldatot vezetünk keresztül. Az adszorbens az arzén ionok 96,07 %-át megköti. 5. példa A 3. példa a) és b) pontjában leírt módon előállított granulátum kémiai kezelését a következőképpen végeztük : Az 1. példában leírt koncentrált kénsavas kezelés után a semlegesre mosott és 105 °C-on szárított adszorbensből 82,5 g tömeget 3,2 x 15 cm méretű adszorbens oszlopba töltünk és 10 ágy térfogat mennyiségű 700 mg Ca/dm3 és 500 mg/dm3 koncentrációjú oldattal, 5 ágytérfogat/h áramlási sebességgel Ca és Mg ionl'ormára hozunk. Az adszorbenst ezután 5 ágytérfögat mennyiségű desztillált vízzel mossuk. Erre az adszorbensre 71,2 dm3, átlagosan 10,08 mg P/dm3 koncentrációjú, 6,75 pH-jú oldatot öntünk 5 ágytérfogat/h áramlási sebességgel. Az elfolyó oldat foszfor ion koncentrációja a kimerítés során a határértékben megadott 1 mg P/dm3 koncentráció alatt van és az adszorbens a foszfor 90,3%-át köti meg. Ha az adszorbens oszlopba ugyanilyen térfogatú (80 cm3), 88,2 g tömegű A1203 adszorbenst töltünk, akkor az adszorbens az átlagosan 10,08 mg P/db3 koncentrációjú oldatból 71,2 dm3 átbocsájtása után az oldat foszfortartalmának 85,6%-át adszorbeálja. 6. példa a) Magképzés 5 kg speciális timföldet 1,2 m átmérőjű, 0,6 m mélységű forgáselipszoid alakú forgódobba helyezünk, majd a dobot 35 min 1 sebességgel forgatjuk. A perdülőrétegre 20 ml/mín sebességgel két fluidumos porlasztó segítségével vizet poriasztunk (a porlasztólevegő térfogatárama : 400 dm3/h ; nyomása : 3-104 Pa). A képződött granulátumhalmazból a 0,8-1,0 mm méretű szemcsefrakciót kiszitáljuk. b) Méretnövelés A fenti módon előállított, 0,8-1,0 mm-es magokból 3 kg-ot a forgódobba helyezünk és a magok intehzív mozgatása közben (fordulatszám: 45 mm'1) a perdülő rétegre váltakozva vizet poriasztunk és bevonóport adagolunk. A bevonópor ösz-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
