191047. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemcsézett, kémiailag kezelt adszorbensek előállítására
1 191 047 2 szetétele Vs-rész timföld, %-rész Ti02. A nedvesítést és a poradagolást 1,0-1,25 mm-es szemcseméret eléréséig folytatjuk. A beadagolt por tömege 3 kg. c) A b) pont szerint előállított szemcséket légmentesen zárható autoklávba helyezzük, majd a hőmérsékletet 130 °C-ra állítjuk be és 16 órán keresztül ezen értéken tartjuk. Az autoklávból a granulátumokat kivesszük és 105 °C-on 1 óráig szárítjuk. d) Kémiai kezelés A kémiai kezelést az 1. példa c) pontja szerint végezzük. Az adszorbensből 1,00 g tömeget 100 cm3 térfogatú csiszolatos dugóval ellátott Erlenmayer lombikba mérünk. Az adszorbensre 100 cm3 olyan oldatot öntünk, amely 669,5 pmól/dm3 As(III) és 629,1 pmól/dm3 As(V) ionokat tartalmaz. A lombikot Shaker Bath (609/A MTA Kutesz) típusú rázógéppel 18 órán át rázatjuk. Az oldatból az abszorbens 61,9 pmól As(III) és 60,35 pmól As(V) ionokat adszorbeál. Az egyensúlyi kísérletek összefoglalása Példa Adszorbens jele Egyensúlyi Adszorbeált koncentráció anyag mmól/dm3 pmól/g As(III) As(V) As(llt) As(V) 1. Ti-AI(50-50)-Fe(OH)3 1,356 1,311 115,57 109,0 ai2 o, 1.36 1,29 60.88 64,0 2. Ti-Al(70-30)-Fe(OH), 1,292 1,387 79,50 62,92 3. Ti-Al(30-70)-Fe(OH)j 0,669 0,706 52,37 43,92 6. Ti-Al(66-33)-Fe(OH)3 0,669 0,629 61,90 60,35 7. Ti-Al(60-30)-Fe(OH)j 1,31 1,35 84,22 91,71 Kimentési kísérletek Példa Adszorbens jele Kezelt térfogat (dm5) Átlagos Ettávolí- P konc. tás (mg; hatásfodm5) ka (%) 5 Ti-Al(30-70)Ca, Mg 71,2 10,08 90,3 MA 71,2 10,08 85,6 7. példa a) Magképzés Az adszorbens előállítása során a magképzést a 3. példa a) pontja szerint végezzük. b) Méretnövelés 3 kg 0,8-1,0 mm-es magokra a 3. példa b) pontjában leírt rétegezéses technikával 3 kg bevonóport viszünk fel, melynek az összetétele a következő :- 60 m/m% Ti02-pigment (anatáz),- 30 m/m% speciális timföld,- 10 m/m% 10-20 pmól szemcseméretű melamin (2,4,6-triamino-s-triazin). c) Hőkezelés Az előállított melamin tartalmú szemcséket 130 °C-on lezárt autoklávban 16 órán keresztül hőkezeljük, majd kemencében 2 órán át, 500 °C-on tartjuk. Az izzitás hatására a melamin teljes mértékben eltávozik a szemcsékből, miáltal nagy másodlagos porozitás alakul ki. d) Kémiai kezelés A kémiai kezelést az 1. példa c) pontja szerint végezzük. Az adszorbensből 1,00 g tömeget 100 cm3 térfogatú csiszolatos dugóval ellátott Erlenmayer lombikba mérünk. Az adszorbensre 100 cm3 olyan oldatot öntünk, amely 1,31 mmól/dm3 As(III) és 1,35 mmól/dm3 As(V) ionokat tartalmaz. A lombikot Shaker Bath (609/A MTA Kutesz) típusú rázógéppel 18 órán át rázatjuk. Az oldatból az adszorbens 84,22 pmól As(III) és 91,71 pmól As(V) ionokat adszorbeál. Szabadalmi igénypontok 25 1. Eljárás szemcsézett, kémiailag kezelt adszorbensek előállítására amelynek során aktív komponensként előnyösen 50-80 m/m% mennyiségben titánvegyületeket és/vagy cirkoniumvegyületeket és/vagy zeolitokat, 2-50 pm közötti szemcsemére- 30 tű, 20-50 m/m% mennyiségű röntgenamorf alumínium-oxidot, y-alumínium-oxidot és böhmitet tartalmazó 0,2-5 mm közötti szemcseméretű iners magból kiindulva szemcsézzük és az így előállított granulátumokat savas, előnyösen koncentrált kén- 35 savas kezeléssel és/vagy illékony szerves anyaggal, előnyösen melaminnal, porózussá tesszük azzal jellemezve, hogy a porózus szemcsék felületét kémiailag kezeljük úgy, hogy a szemcsék felületére második rétegként közvetlen csapadékképzéssel vastar- 4Q talomra vonatkoztatva előnyösen 1-10 m/m% mennyiségű vas(III)-hidroxidot viszünk fel vagy a szemcsék felületét kalcium-magnézium ionformára alakítjuk kalcium és magnézium vegyületekke! való kezeléssel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzaljellemezb ve, hogy a vas(III)-hidroxidot a szemcsék felületére vas(III)-kloridból ammónium-hidroxiddal választjuk le. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a szemcsék felületének kalcium és magné-50 zium ionformára történő átalakítására kalciumkloridot és magnézium-kloridot használunk. Rajz nélkül
