191042. lajstromszámú szabadalom • Több szegmensből álló keverős kolonnareaktor
mensei között a tengelyirányú keveredés szabályozható és így a visszakeveredés minimálissá tehető. A több szegmensből álló keverős kolonnareaktor főméreteinek megállapításához az adott eljáráshoz tartozó konkrét reakciósebességi, valamint tömeg- és hőmérlegadatok szolgálnak alapul. A keverős kolonnareaktort - a stabil üzemeltetés érdekében - hőszigetelő burkolattal kell ellátni. Valamely kémiai művelet kivitelezésére a keverős kolonnareaktorhoz különféle egységek csatlakoztathatók, így nyersanyagtárolók, készterméktárolók, desztilláló feltét, hőcserélők stb. A berendezés kialakítását mindig az adott technológia határozza meg. A berendezés széles határok között változó paraméterek mellett, nagymértékben flexibilis üzemelést tesz lehetővé, ami magában foglalja különböző homogén- és heterogén fázisú szakaszos és folyamatos egyenáramú és ellenáramú folyadékrendszerek technológiájának kidolgozását. A keverős kolonnareaktorban - homogén vagy heterogén fázisokban - főként egyenáram esetén, egy lépésben megvalósítható két vagy több reagens katalitikus reakciója, majd a termékek egyikének elkülönítése, továbbá a vivőoldószer folyamatos cirkulációja. A találmány szerinti keverős kolonnareaktor észterek többségének előállítására alkalmazható olyan esetekben is, amikor a reagensek valamelyikét olvadék formájában kell betáplálni, pl. sztearátok, szalicilátok, mirisztátok, ftalátok, oxalátok stb. előállításakor. Találmányunkat az alábbi példákkal szemléltetjük. I. példa Izo-propil-mirisztát előállítása A berendezés keverős kolonnareaktorába (amely reaktor 50 mm belső átmérőjű és 1600 cm3 térfogatú) bemérünk 80 cm3 benzolt és 200 cm3 kénsavas izopropil-alkohol oldatot, majd megindítjuk a keverést 600 fordulat/perc sebességgel. Előzőleg előkészítjük a nyersanyagok olyan elegyét, amely mirisztinsavat és izopropil-alkoholt tartalmaz 1 : 1,5 mól-arányban. A keverős kolonnareaktorba 800 cm3/h sebességgel megkezdjük a nyersanyagelegy adagolását majd a reaktor feltöltését követően folytonos termékelvétel és adagolás mellett üzemeltetjük a berendezést. A reaktorban kialakuló diszperz fázis hőmérsékletét 86-88 °C-on, az azeotrop desztillációs feltét fejhőfokát pedig 66-68 °C-on tartjuk. A keverős kolonnareaktor felső részéhez csatlakozó desztillációs feltéten át olyan gőzelegy távozik, amely kondenzáció után két egymástól elkülönülő folyadékfázist eredményez. A vízelválasztó edény segítségével a reakcióban képződő vizet folytonosan eltávolítjuk a rendszerből. A benzoldús szerves oldószerfázist a keverős kolonnareaktor alján visszajuttatjuk a reakciótérbe, így az a képződő víz eltávolítására újból felhasználható. A keverős kolonnareaktorban lévő folyadék szintjének állandó értéken tartása automatikusan megvalósítható azáltal, hogy a termék felvétel túlfolyócső segítségével történik. A reaktorból távozó termékelegy által magával ragadott katalizátor-fázis katalizátor leválasztó edény segítségével az észterfázistól elkülöníthető, és a reaktorba visszajuttatható. Az azeotropképző vivőoldószer (benzol) és a katalizátorfázis folytonos cirkulációban tartása lehetővé teszi azt, hogy az említett komponensekből csupán a veszteségek pótlása szükséges. A fentiekben megnevezett nyersanyagelegy folytonos betáplálása mellett 693-696 g/h termékelegy nyerhető, mely 10% benzol és propanol mellett 80% észtert tartalmaz. 2. példa Glicerin-mono-sztearát előállítása Az 1. példában leírt folyamatos működésű berendezést felhasználva oly módon járunk el, hogy a reaktorba előzetesen 200 cm3 glicerint töltünk, melyhez 2 g 98%-os kénsavat és 1 g foszforsavat mérünk. Megindítjuk a keverést 300 min“1 sebességgel. Ezután betöltünk a reaktorba 100 cm3 benzolt, mely azeotrop vivőoldószerként szolgál. A sztearinsavat olvadék állapotban 75 °C-on folytonosan adagoljuk 300 cm3/h sebességgel a reaktorba annak alsó részén. A reaktor hőmérsékletét 150 °C-ra állítjuk be. A sztearinsavadagolást folytatjuk a reaktor teljes feltöltődéséig, ezt követően megkezdjük a glicerin folytonos betáplálását is, 65-70 cm3/h sebességgel. A glicerin betáplálást oly módon végezzük, hogy a katalizátorleválasztó edényben állandó glicerinszintet tartunk. A katalizátorelválasztó edényből felső folyadékfázisként folytonosan távozik a zsírsav-glicerid, míg a tőle elváló glicerinfázist a reaktorba visszavezetjük. A folyamatos üzemű laboratóriumi berendezésben 320-325 g/h termék nyerhető, melynek savszáma 10-18, észter tartalma 92 tömeg%, benzoltartalma 8 tömeg%. Monosztearát tartalom: 60-65 tömeg%. 3. példa Diizoktil-ftalát előállítása Az 1. példa szerinti folytonos üzemű laboratóriumi berendezést alkalmazzuk. 35,3 tömeg% ftálsavanhidrid és 64,7 tömeg% izo-oktanol tartalmú nyersanyagoldatban 1 tömeg% 98%-os kénsavat és 1 tömeg% antioxidánst oldunk fel 80 °C hőmérsékleten. Az elegyet jól összekeverjük, majd ezzel feltöltjük a kolonnareaktort. A reaktor hőmérsékletét pedig 145-150 “C-ra állítjuk be. A nyersanyag folytonos betáplálását 300 cm3/h sebességgel folytatjuk és savszám meghatározás útján folyamatosan ellenőrizzük a reaktort elhagyó termék minőségét. A termék savszáma 20-22 mg KOH/g közötti értékre áll be, az időben lényegesen nem változik, ami 93-94%-os átalakulásnak felel meg. Kitermelés: 308-316 g/h nyersészter, amely 2-3 tömeg % oktilalkoholt tartalmaz. 4. példa Cink-etilén-bis-ditiokarbamát előállítása Ellenáramú műveletre kialakított szegmensekből álló folytonos berendezéssel a diammónium-etilénbisz-ditio-karbamát előállítását a következőképpen 5 10 15 25 30 35 40 45 50 55 60 65
