191042. lajstromszámú szabadalom • Több szegmensből álló keverős kolonnareaktor
1 191 042 2 végezzük. Előzetesen vizes és toluolos oldatokat készítünk, és az oldatokat ellenáramban érintkeztetve, játszatjuk le a széndiszulfid, ammónia és etiléndiamin közötti reakciót a nevezett fázistermék előállítása céljából, mely cinksóval vagy cinkoxiddal a célterméket adja. Vizes fázis összetétele : víz 41,0 tömeg % etilén diamin 18,0 tömeg% ammónium-hidroxid (25%-os) 41,0 % Toluolos fázis összetétele: toluol 67,6% széndiszulfid 30,4 tömeg % trietil-amin 2,0 tömeg % A fenti összetételű vizes oldatot a kolonnareaktor felső részébe 100 g/h sebességgel, a toluolos fázist pedig annak alsó részébe adagoljuk 150 g/h sebességgel. A hőmérsékletet a reaktorban 20-30 °C közötti értékre szabályozzuk a belépő anyagáramok kismértékű hűtésével. A kolonnareaktor kilépő csonkjain egyrészt gyakorlatilag széndiszulfid mentes toluol, másrészt ammónia- és etiléndiamin mentes víz távozik, mely oldva tartalmazza az ammónium-etilén-bisz-ditiokarbamátot. A vizes oldat 130 g-jához, 0,3 gmól cinkszulfátot adva (híg vizes oldat formájában) a céltermék fehér csapadék formájában válik le, melyet mosunk, szűrünk, és 50 °C-on súlyállandóságig szárítunk. A termék cink-etilén-bisz-ditiokarbamát tartalma 95,0 tömeg %. Kihozatal 94,7 %. 5. példa Izo-butil-acetát előállítása Az 1. példa szerinti berendezést oly módon üzemeltetjük, hogy a nyersanyagelegyet felülről számítva a 3. szegmensbe, az elválasztó edényből a szerves fázist felülről számítva az 5. szegmensbe vezetjük, a terméket pedig a reaktor legalsó pontjáról vezetjük el. A keverős kolonnareaktor összesen 10 szegmensből épül fel. Katalizátor elkülönítő edényt és katalizátor visszavezetést nem alkalmazunk. Az elkészített nyersanyagelegy 53,8 tömege izo-butilalkoholt, 45,8 tömeg% 96%-os ecetsavat és 0,4 tömeg % 98%-os kénsavat tartalmaz. A nyers- 5 anyagelegyet adagoló tartályból mérő-adagoló szivattyúval 500 cm3/h sebességgel tápláljuk be a reaktorba. A reaktor nyersanyageleggyel történő feltöltése után annak hőmérsékletét oly módon szabályozzuk, hogy felső 5 szegmensének átlaghőmér- 10 séklete 107-109 °C, alsó 5 szegmensének átlaghőmérséklete 123-126 °C legyen. A termék elvételt oly módon szabályozzuk, hogy a reaktorban a folyadékszint állandó legyen. A termék mennyiségét és minőségét folyamatosan ellenőrizzük. A kapott 15 termék savszáma 28 és 34 mg KOH/g értékhatárokon belül ingadozva állandósul, mely 95-98%-os átalakulásnak felel meg. A termék mennyisége 393-398 g/h, melynek észtertartalma savmentesítés után 94-97 tömeg%, alkoholtartama 3-6 tömeg%. 20 A találmány szerinti keverős kolonnareaktor előnyei a következők: 1. Üzemeltetése egyszerű és gazdaságos. 2. Energia- és eszközigénye kicsi. 3. Térfogat- és időegységre vonatkoztatva terme- 25 lékeny. 4. Az elérhető átalakulási fok és a termékek minősége jó. Szabadalmi igénypont 30 Több szegmensből álló keverős kolonnareaktor azzal jellemezve, hogy a keverős kolonnareaktornak alsó álló tárcsákkal (1), felső álló tárcsákkal (2), keverő tengelyre (3) rögzített alsó záró tárcsák- 35 kai (T), felső záró tárcsákkal (2’) határolt szegmensei vannak, az egyes szegmensekben keverő tengelyre (3) rögzített keverő tárcsája (4), az egyes szegmenseket körülvevő - adott esetben az egyes szegmensek felé nyílásokkal ellátott kettős - fala 40 (5) van, amely falon (5) az alsó szegmens alatt és a felső szegmens fölött be- és kiömlő nyílások vannak. 2 oldal rajz Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel : Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (878350/09) 89-0137 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató 4
