191042. lajstromszámú szabadalom • Több szegmensből álló keverős kolonnareaktor
1 191 342 2 A találmány tárgya több szegmensből álló keverés kolonnareaktor. A találmány szerinti keverős kolonnareaktorban vegyi anyagok, pl. észterek állíthatók elő. Ismeretes, hogy homogén és heterogén fázisokban lejátszódó reakciók esetében a szabványos zcmáncbevonatú keverős duplikátorok használatosak. E berendezéseknek (a kémiai folyamatok előnyös lefolytathatósága szempontjából) számos hátrányos tulajdonságuk van. Legnagyobb hátrányuk az, hogy a reakció paraméterek optimális értékei csak ritka esetben biztosíthatók, ezért vagy a termékhozam, vagy a konverzió, vagy az üzemvitel szempontjából az eljárás gazdaságtalan. A keverős üstökben szakaszos és folytonos üzemmód esetében egyaránt kedvezőtlenek a tartózkodási idő eloszlások, továbbá a hő-, tömegátadási és párolgási viszonyok. Mindkét esetben az a szokásos gyakorlat, hogy észterezési reakció esetében rendszerint az alkoholkomponens feleslegével alkotott azeotróp gőzelegy formájában távolítják el a vizet, állandó forrás közben. Folytonos'üzemmódra ismert megvalósítási példa dioktilftalát előállítása a BASF-cég eljárása szerint (H. Suter, Chem. Ing. Techn., 41,971-74 /1969/, 951 882 NSZK szabadalmi leírás). A több reaktorból álló berendezésben mindegyik reaktorhoz önálló keverő berendezés, fűtőberendezés, kondenzátor és egyéb szerelvények, mint pl. anyagbetápláló és -felvevő helyek és vezetékek, továbbá hőcserélők stb. tartoznak. Mindezen egységek pontosan összehangolt rendszert kell, hogy alkossanak, ami igen bonyolulttá és költségessé teszi az eljárást. Folyamatos üzemű rektifikáló oszlopokban végrehajtott észter előállítására szintén találhatók megvalósítási példák (750 462 sz. belga szabadalmi leírás). Ebben a megvalósítási módban buboréksapkás tányéros desztillációs berendezésben hajtják végre egy lépésben a reakciót és a melléktermékként képződő víz eltávolítását. Hátrányként jelentkezik az, hogy nagy konverzió értékek esetében a reakcióidők (tartózkodási idők), a keverési paraméterek, továbbá az azeotróp desztilláció egyensúlybeállási idői nem hangolhatok össze kielégítő pontossággal. Emiatt - különösen több folyadékfázis egyidejű jelenléte esetében - az intenzív keverés és a folyamatos stacioner üzemvitel nem valósítható meg, a különböző folyadékfázisban jelenlevő reakciópartnerek (nyersanyagok) és katalizátorok bensőséges érintkezése hiányzik. A keverős kolonnareaktoroknál törekedni kell a minimálisan szükséges szegmensszám pontos megállapítására és betartására. Ezt főként az indokolja, hogy a kolonnareaktornál fellépő, számértékben is általában számottevő hőeffektusok (hőveszteségek, reakcióhők, párolgáshők stb.) kompenzálása a reaktor teljes hossza mentén szükséges, ezért azzal arányos beruházási költséget jelent. A szükséges szegmensszám értékét jelentősen módosíthatja a szegmensek közötti axiális irányú keveredés. Ennek csökkentésére, illetőleg beszabályozására számos javaslat található az irodalomban, elsősorban extrakcióra vonatkozóan. Strand Cp., Olney R. B., Ackerman, G. H. A. I. Ch. E. J., 8,2 252-61 (1962) Fischer, A., Verfahrenstechnik, 5,9, 360-5 (1971) Ingham, J., Trans. Instn. Chem. Eng., 50, 372-85 (1972). A közölt kivitelezési módok közös jellemvonása, hogy a szegmensek elkülönítésére egy koncentrikus vagy több köralakú nyílással rendelkező, álló tárcsákat alkalmaztak, melyek szabad keresztmetszetét előzetes számítások és hidrodinamikai mérések révén becsülték. Az álló tárcsák megfelelő elhelyezése számottevő szereléstechnikai nehézségbe ütközött, mivel a keverőegységeket hordozó tengely utólagos behelyezése a centrális nyílásokon keresztül nem lehetséges. Az álló tárcsák optimális szabad keresztmetszete a reakcióban résztvevő komponensektől jelentős mértékben függ, ezért egymástól nagymértékben eltérő komponenskombinációk esetén az állótárcsákat mindig cserélni kell. A fenti nehézségek miatt ezeket a keverős kolonnareaktorokat észterezési vagy más ipari reakciók megvalósítására csak gazdaságtalanul lehet alkalmazni. Találmányunkhoz az a felismerés vezetett, hogy a vegyi reakciók szempontjából döntő jelentőségű paraméterek- (keverési intenzitás, hőmérsékleteloszlás, párolgási viszonyok, tartózkodási idő, hő- és tömegátadás stb.) előnyösebben szabályozhatók, mint az eddig ismert berendezésekben. Ez részletesebben a következőket foglalja magába. Az egyvagy többfázisú művelettel megvalósítandó eljárással több szegmensből álló, előnyösen közös tengelyre rögzített, szegmensenként egy-egy keverőegységgel ellátott kolonnareaktort építünk. A találmány szerinti keverős kolonnareaktor tehát szegmensekből felépített reaktor, amelynek egyik megvalósítási módjánál a reaktor kettős falú és a belső falában, a szegmens keverővei ellátott része alatt és felett, valamint magánál a keverős résznél is átömlö nyílások vannak. A nyílások egyik javasolt kiképzési helyét az 1. ábrával szemléltetjük. Ez a szegmens kialakítás főként ellenáramú műveletek végzésénél alkalmas. Az 1 ábrán jelezzük az egyes fázisok mozgási irányát is, K-val jelölve a könnyű fázis, N-nel jelölve a nehéz fázis haladását. A reaktor megvalósításának egy másik lehetséges módját - amelynél a reaktor egyszerű falú - a 2. ábrán mutatjuk be. Ez a kiképzés egyenáramú műveletek végzésére előnyösebb. A találmány szerinti keverős kolonnareaktor tehát olyan szegmensekből épül fel, amelyeket V alsó zárótárcsa, 1 alsó álló tárcsa, 2’ felső zárótárcsa, 2 felső álló tárcsa és a keyerős kolonnareaktor 5 fala határol. A szegmensen 3 keverőtengely megy át, amelyen alkalmas 4 keverőtárcsa van. Mint fentebb említettük, a keverős kolonnareaktor adott esetben kettős falú is lehet. Ekkor a belső tálon a keverőtárcsás részben kiömlő nyílások, míg a két keverőtárcsás részt elválasztó térhez a belső fal beömlő nyílásokkal rendelkezik. Az 1’, 2’ zárótárcsák a 3 keverötengelyre rögzítettek és helyzetük a tengely függőleges mozgatásával változtatható. Ezáltal az 1, 2 álló tárcsák és 1’, 2’ zárótárcsák közötti nyílások mérete tág határok között, az igényeknek megfelelően szabályozható. Találmányunknak ebből következik az a lényeges előnye, hogy a keverős kolonnareaktor szeg5 10 15 2C 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
