190990. lajstromszámú szabadalom • N-fenil-pirazol-származékokat tartalmazó gyomirtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására

1

.190 990

2

Vegy.

szám.

A 24. példában használt nbutiril-klorid helyett alkalmazott savhalogenid

Forma

Megjegyzés

61.

propionil-klorid

szín télén k rí stályok ; pont: 154-156 °C

olvadáspiridin adagolása inkább 20 °C- on, mint 0°C-on; átkristályosítás toluolból.

62.színtelen kristályok; pont: 135-137 °C

olvadáspiridin adagolása inkább 20 °C- on, mint 0 °C-on;

63.

izovaleril-klorid

színtelen kristályok; pont: 108-109°C

olvadás‘átkristályosítás etil-acetát és 60-80 °C fp-ú petroléter elegyéből.

64.

(ciklopropil-karbonil)-klorid

színtelen kristályok; pont: 156-158 °C

olvadáspiridin adagolása inkább 20 °C- on, mint 0°C-on; átkristályosítás toluolból.

126.

( ± )-(2-metil-pentanoil)-klorid

színtelen kr stályok; pont: 99—10* °C

olvadásreakció a forrás hőmérsékletén; átkristályosítás toluol és hexán elegyéből.

127.

( ± )-(2-etil-3-metil-butiril)klorid

színtelen kristályok; pont: 172-r4°C

olvadásreakció a forrás hőmérsékletén; átkristályosítás etil-acetát és 60-80 °C fp-ú petroléter elegyéből.

184.

( ± )-cisz,transz-(2-metilciklopropil-karbonilj-klorid

színtelen kristályok; pont: 130-112°C

olvadásreakció a forrás hőmérsékletén; oszlopkromatográfia dietiléter : hexán (1:1) eluálószerrel.

40. példa:

98., 112., 119., 104., 105., 110., 120., 123., 164.,

162., 95., 97., 107., 108. és 187. vegyület.

Az előbb a 24. példában leírthoz hasonló módon 35 eljárva, de a n-butiril-kloridot az alább megadott

savhalogenidekkel és a szubsztituált fenil-pirazolt

5-amino-4-ciano-l-[2,6-diklór-4-(trifluor-metil)fenilj-pirazollal helyettesítve a következő, vegyületszámokkal azonosított 4-ciano-l-[2,6-diklór-4- (trifluor-metil)-feníl]-5-(szubsztituált karbonilaminoj-pirazol-származékokat állítjuk elő:

Vegyü-A 24. példában használt nlet butiril-klorid helyett alkalmaszáma zott savhalogenid

Forma

Megjegyzés

98.

— *

színtelen por; olvadáspont: 168-170°C

reakció a forrás hőmérsékletén; átkristályosítás toluolból.

112.

( ± )-(2-metíl-butiril)-klorid

színtelen kristályok; olvadáspont: 132-133°C

reakció a forrás hőmérsékletén; oldószer acetonitril;

119.

(ciklobutil-karbonil)-klorid

színtelen kristályok; olvadás-r pont: 199-300°C

átkristályosítás etil-acetát és 60-80 °C forrpontű petroléter elegyéből.

«

104.

izobutiril-klorid

színtelen, szilárd anyag; olva-' dáspont: 172-173°C

reakció a forrás hőmérsékletén;

105.

(ciklopropil-karbonil)-klorid

színtelen szilárd anyag; olvadáspont: 203-205 °C

»átkristályosítás toluolból.

110.

valeril-klorid

színtelen kristályok; olvadáspont: 135- 37°C.-120.

pivaloil-klorid

színtelen kristályok; olvadáspont: 200-201°C

reakció a forrás hőmérsékletén;

123.

(2-etil-butiril)-klorid

barnássárga színű kristályok ; olvadáspont: 175-176°C

»átkristályosítás etil-acetát és 60-80 °C

164.

( ± )-(2-etil-3-metil-butiril)klorid

barnássárga színű kristályok; olvadáspont: 195-196°C

forráspontú petroléter elegyéből.

37