190837. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxidok előállítására
1 190 837 2 /. táblázat folytatása A példa sorszáma 2. 3. 4. 5. 6. A kísérlet jele 58 62 15 49 Dl 6 A hidroxid típusa és nBu4NOH, mennyisége, mól NaOH, 0,1 NaOH, 0,1 KOH, 0,05 NH3, 0,5' 0,05 A cella típusa szűrőprés szűrőprés szűrőprés szűrőprés főzőpohár Anód platinázott platinázott platina platinázott szén titán titán titán Katód rozsdamentes rozsdamentes platina rozsdamentes acél acél acél acél Elektródfelület, cm2 Áramsűrűség, 200 200 30 200 6,16 mA/cm2 Az elektródok közötti 50 50 90 50 100 távolság, mm 3 3 10 1 10 A szivattyúzás sebesmágneses sége, 1/perc 4 4 1 1 keverő Hőmérséklet, °C Az alkénszármazék 26,5-28,5 27,5-31 25-30 20-23 25 konverziója, % 15,7 71,5 96,7 92,9 97,6 Áramhasznosítás, % Alkénszármazék 11,5 32,8 34,2 44,8 21,8 Epoxid 8,9 16,5 30,9 37,9 20,2 Hozam, % Epoxid 77,6 50,2 90,3 84,6 92,5 Aldehid 17,3 9,1 4,0 14,2 2,8 Bróm-alkén-származék 5,1 1,7 5,7 1,2 4,6 A tercier alkohol hozama, % (továbbreagáltatás esetén) - - 47,1 45,7 Megjegyzések az I. táblázathoz: 1. Az alkénszármazék túlnyomó többsége alsó fázisként helyezkedik el; ha az elegy homogén lenne, 1,36 mólos lenne az oldatban az alkénszármazék koncentrációja. 2. Az elegy nem homogén; amennyiben homogén lenne, az álként 1,18 mól koncentrációban tartalmazná. 3. „A” alkén: 2,4'-difluor-l,l-difenil-etén. 4. „B” alkén: 2-klór-4'-fluor-1,1 -difenil-etén. 5. Oldószer/víz súlyarány: 50 : 50. 6-10. példa A bromidforrás hatásának vizsgálata 45 Az egyes kísérletekben különböző bromidforrásokat használunk fel. A kísérletek körülményeit és az észlelt eredményeket a II. táblázatban közöljük. Megjegyezzük, hogy a vizsgált két alkénből élté- 50 rő hozammal képződnek a kívánt epoxidok ; a hozamok változásának iránya azonban a körülmények változásának függvényében mindkét esetben azonos. II. táblázat A példa sorszáma 6. 7. 8. 9. 10. A kísérlet jele D16 34 30 17 15 A bromid típusa és mennyisége, mól nBu4NBr, 0,1 NH4Br, 0,1 NH4Br, 0,1 NaBr, 0,05 KBr, 0,05 A hidroxid típusa és mennyisége, mól nBu4N0H, 0,05 NH3, 0,5 0,05 NH3, 0,5 NaOH, 0,05 KOH, 0,05 Víztartalom, térf.% 3,6 5 5 5 10 5
