190837. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxidok előállítására
1 190 837 2 II. táblázat folytatása A példa sorszáma 6. 7. 8. 9. 10. A kísérlet jele D16 34 30 • 17 , 15 Oldószer DMF DMF DMF DMF DMF Az alkénszármazék ti- B, 0,8 A, 0,66 A, 1,51 B, 0,47 B, 0,36 pusa és mennyisége, mól A cella típusa főzőpohár Eberson Eberson szüröprés szűrőprés Anód szén szén szén platina platina Katód acél rozsdamentes rozsdamentes platina platina acél acél Elektródfelület, cm2 6,16 700 700 30 30 Áramsűrűség, mA/ 100 57 57 100 90 cm2 Az elektródok közötti 10 1 1 3 10 távolság, mm A szivattyúzás sebes- mágneses 8 8 1 1 sége, 1 /perc keverés Hőmérséklet, °C 25 30-40 25-30 25 25 Az alkén-származék 97,6 99,4 100 99,4 96,7 konverziója, % Áramhasznosítás, % Alkén 21,8 35,2 49,2 24,7 34,2 Epoxid 20,2 30,2 40,5 22,6 30,9 Hozam, % Epoxid 92,5 85,2 82,4 91,5 90,3 Aldehid 2,8 10,7 12,8 0 4,0 Brómalkén 4,6 4,1 2,5 8,5 5,7 A tercier alkohol ho- 45,7 58,0 50,9 47,1 zama, % (továbbreagáltatás esetén) 11-13. példa Bromid felhasználása bázis nélkül A kísérletekben bromidforrásként nátriumbromidot használunk fel, és a reakcióelegyhez nem adunk bázist. A kísérletek körülményeit és eredményeit a III. táblázatban közöljük. Miként a táblázat adataiból látható, az epoxidot ugyan megfelelő hozammal kapjuk, de emellett viszonylag nagy menynyiségű bróm-alkén-származék is képződik. III. táblázat A példa sorszáma 11. 12. 13. A kísérlet jele 6 7 8 A bromíd típusa és mennyisége, mól NaBr, 0,1 NaBr, 0,3 NaBr, 0,1 Víztartalom, térf.% 10 10 10 Oldószer DMF DMF DMF Az alkén-származék típusa és mennyisége, mól B, 0,48 B, 0,49 B, 0,48 A cella típusa szüröprés szűrőprés szűrőprés Anód platina Ru02 titán hordo-Pt/Ir titán hordozón zón Katód monel platina platina Elektródfelület,' cm2 30 30 30 Áramsűrűség, mA/cm2 50 50 50 Az elektródok közötti távolság, mm 10 10 10 A szivattyúzás sebessége, 1/perc 1 1 1 Hőmérséklet, °C 20 34 44 6
