190773. lajstromszámú szabadalom • Berendezés termokémiai mennyiségi analizishez
1 .190 773 2 A találmány tárgya különböző célokra alkalmas berendezés termokémiai mennyiségi analízishez, amely szilárd és folyékony halmazállapotú, illetve két folyékony halmazállapotú anyag között lezajló kémiai reakciót kísérő hőmérsékletváltozás mérésének alapelvén működik. A termokémiai mennyiségi analízishez kidolgozott ismert berendezések egyik változata két reakcióedényt tartalmaz a reakcióoldatok részére, és a reakcióedények hőszigetelt köpenyben elektromágneses keverőkkel ellátva vannak elhelyezve. A reakcióedények mindegyike három szállítócsövet és villamos vezetékeket felölelő csövekkel ellátott fedéllel van befedve. A fedél emelését és süllyesztését megfelelő áttételi berendezéssel ellátott villamos motor biztosítja. A fedél feszítőelemmel van ellátva, amellyel termisztor fogható be. A berendezés továbbá adagolóeszközöket és hevítőeszközt tartalmaz. Az adagolóeszközök pipettaként vannak kialakítva és sűrített levegőt szolgáltató egységhez csatlakoznak, mégpedig a berendezés alkotórészét képező fúvókán keresztül. Az ismertetett felépítésű berendezés egyetlen analitikai feladat megoldására alkalmas és igen fontos hátránya az a tény, hogy az elemzésre kerülő oldathoz reagenst csak oldat formájában, bemerülő adagolóeszköz alkalmazásával lehet bejuttatni. További hátrány a vezérlés nem megfelelő volta, mi vei itt szükség van arra, hogy a berendezést a reagenssel kívülről kézzel töltsék fel. A berendezésnek nincsen szabályozott hőmérsékletű fürdője sem, és ezért mind a reagenst, mind pedig az elemzendő mintát a berendezésen kívül nagy gondossággal melegíteni (hűteni) kell. A tulajdonképpeni elemzés ennek megfelelően nem állandó hőmérsékleten történik, ami az analízis eredményeinek pontosságát jelentősen lerontja. Éppen ezért azt a megoldást választják, hogy az analízist viszonylag nagy anyagtömegekkel végrehajtják, tehát mind az elemzendő oldatból, mind pedig az aktiv anyag nagy koncentrációjú reagenséből viszonylag sokra van szükség. Ennek következménye a vegyi anyagok jelentős mértékű fogyása. További hátrányt jelent az, hogy a keveréshez mágneses keverőeszközt használnak, amely a reakcióedény fenéklemezével súrlódik és emiatt pótlólagos hőforrásként szerepel, ami további mérési hiba forrása lehet. A fentiekből következik, hogy ez a berendezés nem alkalmas kis hőmérsékletkülönbségek mérésére még a legjobb hömérsékletérzékelők alkalmazása mellett sem, és ezért lehetetlenné válik a kis mennyiségű vizsgálandó anyagot tartalmazó oldatok analízise. Az ismert berendezés azt sem teszi lehetővé, hogy az oldatba szilárd halmazállapotú mintát, szuszpenziót vagy viszkózus folyadékot vezessenek be. A reakcióedényekre kerülő fedő villamos motorral történő mozgatása szintén nem előnyös, mert bármilyen áramkimaradás az egész berendezés üzemképtelenségét vonja maga után. A találmány célja az említett hiányosságok és hátrányok kiküszübölése termokémiai mennyiségi analízisre szolgáló olyan berendezés kidolgozásával, amely fedéllel csukható reakcióedényt tartalmaz és a találmány szerint a reakcióedény szabályozható hőmérsékletű fürdővel kitöltött tartályban van elhelyezve, ahol a tartályt a fedél zárja le, amely benne kialakított, leemelhető fedéllel zárható nyílásban elhelyezett hőmérsékletérzékelővel, keverőrúddal, továbbá szilárd mintát beadagoló adagolóeszközt befogadó beágyazással és/vagy legalább egy folyadékot beadagoló adagolóeszközzel van ellátva. A találmány szerinti berendezés egy előnyös kiviteli alakjában a reakcióedény és a szabályozott hőmérsékletű fürdő között Dewar-edény van. Igen előnyös, ha a szilárd mintát beadagoló adagolóeszköz hengeres tokozásként van kialakítva, amelynek egyik végén záróelem és belső terében tolattyúrúddal összekapcsolt tolattyú van. Ugyancsak előnyös, ha a folyadékot beadagoló adagolóeszköz nyomócsővel ellátott edényként van kialakítva, ahol a nyomócsőben másik végével előtéttartályba vezetett adagolócső van elcsúsztathatóan elhelyezve, míg az edény túlfolyócsővel van ellátva, amelynek egyik vége az edényen kívülre van vezetve, míg másik vége az edényen belül annak fenékszintjén van. A találmány szerinti berendezés előnye az, hogy a reagens, az analízis tárgyát képező minta és a teljes eszköztár felmelegítése révén lehetővé teszi az analitikai eredmények pontosságának jelentős növelését. Mivel a keverőeszköz a leemelhető fedélben van, a keveréssel okozott hőemelkedés minimális marad. Mivel a találmány szerinti berendezés alkalmas közvetlen injektálásos termometria módszerének végrehajtására, ezért különösen jól használható olyan analízisek esetében, amikor más módszerek időigényesek, így például a szulfátok, a szilícium, a fluoridok és más halogenidek meghatározásakor. Mivel a találmány szerinti berendezés felépítése egyszerű, kis költséggel megvalósítható, ezért az általa lehetővé tett analitikai módszer kisebb üzemekben és laboratóriumokban is jól alkalmazható. A mérési folyamat érzékenységének és egyúttal pontosságának javítása lehetővé teszi, hogy az elemzendő minták térfogatát viszonylag kicsire válasszuk és így a reakcióedények is kis térfogatúak lehetnek. Ez viszont a kis koncentrációk alkalmazásának lehetőségét teremti meg, mind az aktív anyag, mind pedig a reagensek vonatkozásában. A levehető fedél kialakítása olyan, hogy folyadékok és szilárd anyagok beadagolására szolgáló különböző merülő adagolók alkalmazása válik lehetővé. Az is lehetséges, hogy egyetlen minta komplex elemzésének céljára egyazon reakcióedényhez különböző típusú adagolóeszközöket csatlakoztassunk. A tulajdonképpeni adagolóeszköz meghatározott térfogatú oldatmennyiségeket automatikusan adagoló készülék lehet, amely ily módon a vizsgálat során végig a reakcióedényben maradhat. A levehető fedél könnyen, gyorsan és a mérési folyamatot nem zavaró módon eltávolítható. A találmány szerinti berendezés lehetővé teszi könnyű (például habosított polisztirolból készült) reakcióedények alkalmazását, aminek révén a mérési eredmények reprodukálhatósága jelentősen növekszik. A találmány szerinti berendezésben mind hőszigeteléssel, mind pedig anélkül kialakított reakcióedények alkalmazhatók, és a szabályozott hőmérsékle5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
