190773. lajstromszámú szabadalom • Berendezés termokémiai mennyiségi analizishez
1 190 773 2 tű fürdőkben a termokémiai analízis más pótlólagos eszközei, például az átfolyásos elemzéshez, a titrálásos elemzéshez és hasonlókhoz szükséges felszerelések is elhelyezhetők. A találmány szerinti berendezés egy előnyös kiviteli alakját a továbbiakban vázlatos rajz alapján ismertetjük részletesen. A rajzon az 1. ábra a berendezés keresztmetszeti vázlata, amikor a reakcióedény szilárd minták beadagolására szolgáló adagolóeszközzel van ellátva, míg a 2. ábra a reakcióedény keresztmetszete abban az esetben, amikor előtte előtétedény van és folyékony reagensek beadagolására szolgáló adagolóeszközzel van ellátva. A találmány szerinti berendezés (1. ábra) hőszigetelt 1 tartállyal van felépítve, amely például kettős falú edény. Az 1 tartályt felülről 2 fedél zárja le. Az 1 tartály fölötti tér egy részét a 2 fedél 3 beépített fedélként borítja. Ebben 5 leemelhető fedéllel zárható 4 nyílás van kialakítva. A 4 nyílás alatt az 1 tartályban 6 Dewar-edény van elrendezve, amelyben nyitott 7 reakcióedény, például habosított polisztirolból kialakított pohár helyezkedik el. Az 5 leemelhető fedélben hőmérsékletet mérő 8 érzékelő, a rajzon be nem mutatott hajtáshoz kapcsolt 9 keverőrúd és 10 beágyazás van elhelyezve. Ez utóbbi 11 adagolóeszközt fog körbe, amely 12 szilárd minta beadagolására szolgál. A 10 beágyazásban 13 adagolóeszköz is elhelyezhető, amely 14 folyékony reagenst tartalmazó és 19 szabályozott hőmérsékletű fürdőbe merülő 15 előtéttartállyal van kapcsolatban. A 3 beépített fedél mellett a 2 fedél egy része 16 dönthető fedélként van kialakítva. Az 1 tartálynak a 16 dönthető fedél alatti részében 17 mérőedényekben elhelyezett 20 folyékony reagensek vagy 30 folyékony minták hőmérsékletének beállítása biztosítható a 19 szabályozott hőmérsékletű fürdő révén. Az 1 tartály 18 keverőeszközzel van ellátva, amely a 19 szabályozott hőmérsékletű fürdő anyagának keverését teszi lehetővé. A 9 keverőrúd viszont csak a 7 reakcióedény tartalmának keverésére alkalmas. A találmány szerinti berendezés működése a következő : A 12 szilárd mintát beadagoló 11 adagolóeszköz egyik végén kivehető 22 záróelemmel lezárt 21 hengeres tokozásként van kialakítva. A 21 hengeres tokozásban 23 tolattyúelem van, míg homlokfala és a 23 tolattyúelem közötti térben a 12 szilárd minta helyezkedik el. A 23 tolattyúelem 24 tolattyúrúd egyik végével kapcsolódik, míg másik vége a 21 hengeres tokozásból kiáll. A folyadékok beadagolására kialakított 13 adagolóeszköz ezzel szemben 25 edényt tartalmaz, amely sűrített levegő bevezetésére alkalmas 26 nyomócsőhöz illesztett beömléssel van ellátva. A 26 nyomócsőben elcsúsztathatóan 27 adagolócső van, amely a 14 folyékony reagens beadagolására szolgál. A 27 adagolócső másik vége a 15 előtéttartályba van vezetve, annak fenékszintjéig ér le. A 15 elötéttartály, amely a 14 folyékony reagenst tartalmazza, a 27 adagolócsövön kívül sürített levegőt adagoló 28 csőre van csatlakoztatva. A 25 edény fenékszintjéig 29 túlfolyócső van bevezetve, amelyen át a 14 folyékony reagens a 25 edényen kívülre, a 7 reakcióedényben levő 30 folyékony minta szintje fölé emelhető. A 7 reakcióedénybe 20 folyékony reagenst juttatunk és a 10 beágyazásba az 5 leemelhető fedélben a 12 szilárd minta beadagolására szolgáló 11 adagolóeszközt helyezzük. A 7 reakcióedényt a 19 szabályozott hőmérsékletű fürdőbe merülő 6 Dewaredénybe illesztjük. Egy másik lehetőség szerint a 7 reakcióedény közvetlenül is elhelyezhető a 19 szabályozott hőmérsékletű fürdőben, amelyet mindenkor megfelelő fűtőeszköz révén a szükséges termosztát alkalmazásával az analízis szükségleteinek megfelelően meghatározott hőmérsékleten tartunk. Az 5 leemelhető fedél behelyezése után a 3 beépített fedél 4 nyílása az 1 tartály fölött fedve van és ilyenkor a 9 keverőrúd villamos motorra csatlakoztatható. Ily módon a 7 reakcióedény tartalmának keverésével a 7 reakcióedény, a 20 folyékony reagens, a 11 adagolóeszköz és az utóbbiban levő 12 szilárd minta hőmérséklete kiegyenlítődik. A hőmérsékletek kiegyenlítődése után a 24 tolattyúrudat a 23 tolattyúelemmel együtt kézzel lefelé nyomjuk, és így a 11 adagolóeszköz alkalmazása révén a 22 záróelem, például dugó kinyomása révén a 12 szilárd minta a 21 hengeres tokozásból a 20 folyékony reagensbe megy át. A 20 folyékony reagen'S a 12 szilárd mintával vegyi reakcióba lép és a reakció során felszabaduló hőenergia a 7 reakcióedény tartalmát melegíti. A hőmérséklet változását a hőmérséklet mérő 8 érzékelő követi, és így az analízisben szereplő vegyi anyagok mennyiségével arányos jel nyerhető. A találmány szerinti berendezés az elemzés olyan elvégzését is lehetővé teszi, hogy a 7 reakcióedényben 30 folyékony mintát helyezünk el és az 5 leemelhető fedélben kialakított 10 beágyazásba a 14 folyékony reagens beadagolására szolgáló 13 adagolóeszközt helyezzük be. Ezt követően a 13 adagolóeszközt oly módon telítjük, hogy a 28 cső révén a 15 előtéttartályba sűrített levegőt juttatunk, ennek hatására a túlnyomás alatt levő 14 folyékony reagens a 27 adagolócsövön keresztül a 13 adagolóeszköz 25 edényébe folyik át. A 14 folyékony reagens mennyiségét a 27 adagolócsö bemerülési mélységével és a 25 edény térfogatával lehet vezérelni. Ha a túlnyomást erre a célra szolgáló szelep működtetésével megszüntetjük, a 13 adagolóeszközben és a 15 előtéttartályban a 14 folyékony reagens szintjei eltérőek lesznek és ezért a 27 adagolócső vége feletti reagensrétegből a folyadék a 15 előtéttartályba áramlik. A hőmérsékleteket itt is a 7 reakcióedény, a 30 folyékony minta, a 13 adagolóeszköz és a 14 folyékony reagens között ki kell egyenlíteni, majd a 26 nyomócső alkalmazásával a 25 edénybe sűrített levegőt juttatunk, amivel a 29 túlfolyócső révén a 14 folyékony reagens egy meghatározott mennyiségét a 7 reakcióedényben levő 30 folyékony mintába juttatjuk. Itt újból exoterm reakció játszódik le. A mérhető hőmérsékletemelkedés az elemzett anyag mennyiségére vonatkozó információt hordoz. A találmány szerinti berendezés termokémiai mennyiségi analízis és további speciális fizikokémiai mérések, mint például reakcióhőre, olvadáshőre, abszorpciós hőre, adszorpciós hőre, higi-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
