190681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-alkoxi-alkil-2,6-dialkil-klór-acetanilidek előállítására
13 190681 14 használjuk. Az így előállított N-i-butoxi-metil-2,6-dietil-klór-acotanilid mennyisége és tisztasága megegyezik a 19. példában leírttal. Törésmutatója: n” = 1,5228 21. példa A 16. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy metanol helyett 320 g oktil-alkohollal és fél óra helyett 4 óra utókevertetéssel végezzük az alkohollzist. Az Így előállított 361 g anyag 84%-a az N-oktoxi-metil-2,6-dietil-klór-acetanilid, melynek törésmutatója n” = 1,5239 A 2,6-dietil-anilinre számolt hozam: 82%. 22. példa A 2. példában leírt módon és körülmények között végezzük a reakciót, azzal az eltéréssel, hogy metanol helyett 320 g n-propanollal végezzük az alkoholízist. Az így kapott 309 g anyag 89%-a az N-propoxi-metil-2,6-dimetil-klór-acetanilid, melynek törésmutatója n^J = 1,5218 A 2,6-dimetil-anilinre számolt hozam: 83%. 23. példa A 2. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy metanol helyett 320 g n-butanollal végezzük az alkoholízist. Az így előállított 340 g anyag 85%-a az N-butoxi-metil-2,6-dimetil-klór-acetanilid, melynek törésmutatója n^ = 1,5132 A 2,6-dimetil-anilinre számolt hozam: 83%. 24. példa A 2. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy metanol helyett 320 g terc.butanollal végezzük az alkoholízist. Az így előállított 348 g anyag 87%-a az N-terc.butoxi-metil-2,6-dimetil-klór-acetanilid, melynek törésmutatója n^ = 1,5243 A 2,6-dimetil-anilinre számolt hozam: 87%. 25. példa A 2. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az alkoholízist metanol helyett 160 g oktanol és 101 g trietil-amin elegyóvel végezzük és az utóreagáltatás ideje nem fél óra, hanem négy óra. Az így előállított 400 g anyag 86%-a N-oktoxi-metil-2,6-dimetil-klór-acetanilid, melynek törésmutatója n^ = 1,5217 A 2,6-dimetil-anilinre számolt hozam: 82,5%. 26. példa 158 g klór-metil-klór-formiátot és 86 g xylolt 80 °C-ra melegítünk és 135 g 2-elil-6- -metil-anilint csepegtetünk hozzá, majd három órán át utókevertetjük ezen a hőfokon. N-klór-metil-2-etil-6-metil--anilin képződik. Ezután 90-95 °C-ra felmelegítjük a reakcióolegyet és 4,7 g dimetil-formamidot, majd 118 g klór-acetil-kloridot csepegtetünk hozzá. Egy órán ét utókevertetjük, majd az N-klór-metil-2-etil-6-metil-klór-acetanilidet tartalmazó reakcióelegyet 320 g etanolba adagoljuk úgy, hogy a hőmérséklet 60 °C legyen. Fél órás utókevertetés után visszahütjük 20 °C-ra és vákuumdesztillációval 160 g etanolt szedünk le. Az így előállított N-etoxi-metil-2-etil-6- -metil-klór-acetanilidet vagy alkoholos oldalban, vagy kristályosítva használjuk fel. Keletkezett anyag mennyisége: 251 g, melynek 89%-a a céltermék. A céltermék törésmutatója: n^ = 1,5233 A 2-etil-6-metil-anilinre számolt hozam: 83%. 27. példa A 26. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy etanol helyett 320 g n-propanollal végezzük az alkoholízist. Az így előállított 280 g anyag 90%-a az N-propoxi-metil-2-etil-6-metil-klói—acetanilid, melynek törésmutatója n” = 1,5238 A 2-etil-6-metil-anilinre számolt hozam: 89%. 28. példa A 26. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy etanol helyett 160 g n-butanol és 101 g trietil-amin keverékével végezzük el az alkoholízist. Az Így előállított 295 g anyag 85%-a az N-butoxi-metil-2-elil-6-metil-klór-acetanilid, melynek törésmutatója n^1 = 1,5168 A 2-etil-6-metil-anilinre számolt hozam: 84,5%. 29. példa A 26. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy etanol helyett 160 g oktanol és 101 g trietil-aminclegyével végezzük el az alkoholízist, és az utóreagáltatós ideje nem fél óra, hanem 3 óra. Az így előállított 360 g anyag 87%-a N-oktoxi-metil-2- -etil-6-metil-klór-acetanilid, melynek törésmutatója n^ = 1,4962 A 2-etil-6-melil-anilinre számolt hozam: 88,5%. 30. példa A 8. példában leírt módon járunk el, bz-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
