190674. lajstromszámú szabadalom • Stabil, vizes polimerdiszperziók, eljárás előállításukra és ilyen diszperziókat tartalmazó készítmények
10 190674 11 tő/monomer tömegarány körülbelül 10/4-től körülbelül 1/1-ig terjedő tartományban van, a száraz alapra számítva. A kezdeti polimerizációs körülményeknek olyanoknak kell lenniök, hogy elég monomer álljon rendelkezésre, ha a polimerizáció megindul. Ez könnyen megvalósítható hagyományos szakaszos eljárásban, ahol a monomert vagy a monomereket egy adagban juttatjuk be a reakcióelegybe. Bármilyen adagolási mód alkalmas azonban, ahol kezdetben szintén gerjesztett szabad gyökök alkalmazására kerül sor, amennyiben nem merülnek fel problémák a hőmérsékletszabályozás terén, azaz a monomert vagy a monomereket a polimerizálás idején növekvő mennyiségben visszük be vagy folyamatosan adagoljuk, addig, ameddig a polimerizáláshoz szükséges körülményeket meg nem teremtjük. Abban az esetben, ha monomerelegyeket használunk, akkor úgy ahogy vannak alkalmazhatjuk azokat olyan hagyományos típusú kopolimerlánc előállítására, amely a keményítővel ojtott kopolimert alkot, vagy egymás után, egyedileg vagy különálló elegyekként adagolhatjuk olyan tömb-kopolimerek előállítására, amelyek keményítővel ojtott kopolimereket képeznek. A polimerizálási hőmérséklet a monomer-rendszertől és az alkalmazott katalizátortól függ. Szükséges lehet melegítésre vagy hűtésre vagy a kettő kombinációjára- a kívánt polimerizációs hőmérséklet elérése és fenntartása érdekében. Általában 0-100 °C hőmérséklet-tartomány használható, a katalizátortól és a monomer-rendszertől függően, előnyős azonban a 25-80 °C hőmérséklet-tartomány. Abban az esetben azonban, ha a katalizátor alacsony pH-t alakít ki vagy követel meg, az ilyen savas körülmények a keményítő túl nagymértékű hidrolízisét eredményezhetik. Ez kedvezőtlen hatást gyakorol a polimer termék tulajdonságaira. Felületaktív anyagokat is használhatunk a diszperziók stabilizálására a polimerizáció folyamán vagy ezeket a reakció befejeződése után is adagolhatjuk. A polimerizáláshoz kiválasztott felületaktív anyag nem reagálhat az iniciátor kompozícióval és nem gyakorolhat ellentétes hatást a polimerizációs reakcióra. A Triton X-200 és Triton-405 olyan felületaktív anyagok, amelyek nem avatkoznak be a polimerizációs reakcióba, ha az iniciátor cériumvegyület. A találmány szerinti ojtott kopolimerdiszperziók előnyösen használhatók bevonatokban, így papírbevonatokban, vizes alapú festékekben és hasonlókban. Valamennyi töltőanyag, így kréta, kalcium-karbonát, titán-dioxid és hasonló agyagok, valamint pigmentek alkalmazhatók a diszperziókkal együtt. Feleslegben lévő kationos diszperziók flokkulálhatják a töltőanyagokat. Mivel ezekben a diszperziókban a ragasztókomponens legalább 50%-a keményítőből származtatható le, ezeknek a diszperzióknak a használata jelentős gazdasági előnyöket biztosit, valamint mentesíti az egyre kevesebb fosszilis szénhidrogénekből leszármaztatott költséges monomereket. Ezen túlmenően a diszperziók viszonylag nagy viszkozitása lehetővé teszi bevonatok készítését sűrítők használata nélkül. A találmány szerinti kopolimer diszperziók hagyományos módon használhatók textilfonalak írezésére, a fonalak törékenységének csökkentésére az ezt követő kezelések során. Abban az esetben, ha a diszperziókat írező anyagokként alkalmazzuk, az előállításukhoz haszrált derivált és hidrolizált keményítők valódi (belső) viszkozitásának 0,12-0,28 dl/g tartományban kell lennie. Olyan ojtott kopolimer diszperziók esetében, melyeket írező anyagként kívánunk felhasználni, előnyős a 0,13-0,21 dl/g valódi (belső) viszkozitásra hidrolizált keményítő alkalmazása. A következő példák a találmány bemutatására szolgálnak, A továbbiakben - amennyiben másként nem jelöljük - a „szilárdanyag” és „szilárdanyag százalék” megjelölések az összes~Szilárd anyagra - beleértve a keményítőt és a monomert vagy a monomereket is - vonatkoznak, amelyeket az ojtott kopolimer diszperzió készítésére használunk. A viszkozitást centipoise-ben (cp) adjuk meg, amennyiben másként nem jelöljük. A viszkozitást 24 °C-on egy H. T. A. Brookfield viszkoziméterrel és a megfelelő orsóval mérjük. A leírásban alkalmazott kifejezések és módszerek a következők: • • Oldható alfa-amilázaktivilás Oldható alfa-amilázkészitmények aktivitását. egy módosított AATCC 103, 1965 szabványos vizsgálati módszerrel határoztuk meg (Standard Test Method, AATCC 103, 1965 „Bacterial Alpha Amylase Used in Desizing, Assay of”, amely 1967-ben jelent meg (Edition of Technical Manual of the American Association of Textile Chemists and Colorits, Volume 43, pp. B-174 és B-175). A módszert a következőképpen módosítottuk: a puffer-oldatct a keményítőkivonathoz úgy készítettük, hog f feloldottunk 25,3 g kémiailag tiszta nátriura-hidroxidot és 340 g kémiailag tiszta káli jm-dihidrogén-foszfátot vízben és az oldatét 2 literre hígítottuk, majd 125 ml puffercldatot adtunk a hűtött, pásztázott keményítőkivonathoz még mielőtt 500 ml térfogatra hígítottuk. Ezután meghatároztuk a keményítőkivonat pH-ját és szükség esetén 6,20 ± ± 0,05 értékre állítottuk be majd 0,025 mólos kak ium-kloridos oldatot használtunk az enzimes minták hígításához. Ezt az oldatot úgy készítettük, hogy 11,1 g vízmentes kémiai tisztaságú kalcium-kloridot vízben oldottunk és utána az oldatot 4 literre hígítottuk. Az ereiményeket liquifonban adjuk meg, ahol egy baktérium-amilázegység 2,85 liquifonnal 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
