190674. lajstromszámú szabadalom • Stabil, vizes polimerdiszperziók, eljárás előállításukra és ilyen diszperziókat tartalmazó készítmények
12 190674 13 egyenlő. Valódi (belső) viszkozitás A valódi viszkozitások mérését számos 32%-os pasztán végeztük, amelyeket előzőleg folyósítottunk és hígítottunk. A hígított pasztákat 40 cp és 30 800 cp közötti Brookfield viszkozitásra állítottuk be. Először a redukált viszkozitásokat mértük, mindegyik mintából öt hígítást készítettünk (0,5 g/ /100 ml, 1,0 g/100 ml, 1,5 g/100 ml, 2,0 g/ /100ml és 2,5 g/100 ml). A méréseket Myers és Smith „Methods in Carbohydrate Chemistry" című könyvében leírt módszer szerint végeztük (R. L. Whistler, Academic Press, New York, 1964 124-127. o.). A valódi viszkozitásértékeket ezután az őt hígításnál kapott redukált viszkozitásértékekből származtattuk le nulla koncentrációra való extrapolálással. Az alábbi képleteket használtuk fel a redukált viszkozitásértékek s®ámításához. Ezekben a képletekben U = az eltelt idő a Cannon-Ubbelohde viszkoziméterben a tiszta oldószerre (1,00 mólos NaOH oldat), t = az eltelt idő a Cannon-Ubbelohde viszkoziméterben a hidrolizált keményítő-oldatra, amelyet 1,00 mólos NaOH oldattal készítettünk és C = a hidrolizált keményítő koncentrációja g/100 ml-ben. t-to Fajlagos viszkozitás = n8P = ----to nsp Redukált viszkozitás = nred = ----C Kjeldahl-féle nitrogénanalízis A Kjeldahl-féle analízist nitrogénre a Corn Refiners Association, Number B-48 szabványos módszerével végeztük. Karboxilcsoport analízis A karboxilcsoportok analízisét a Corn Rafiners Association. Number C-22 szabványos módszerével végeztük. Acetilcsoport analízis A karboxilcsoportokat a Corn Refiners Association, Number C-2 szabványos analitikai módszerével határoztuk meg. Helyettesítési fok A helyettesítési fokot (D of S) a következő képletekkel határoztuk meg: a) nitrogéntartalmú szubsztituensek (162) (nitrogén%) D of 3 = -------------------------------------------(100) (14)-(A) (nitrogén%) A = a nitrogéntartalmú gyök eggyel kisebbített molekulasúlya ciano-etil, A = 53 karbamil-etil, A = 71 dietil-amino-etil, A = 99 b) acetilcsoportot tartalmazó szubsztituensek (162) (acetil%) D of S = ----------------------------------------(100) (43)-(42) (acetil%) c) karboxilcsoportot tartalmazó szubsztituensek (162) (karboxil%) D of S : -------------------------------------------(100) (45) —(44) (karboxil%) 1. példa Ez a példa a találmány szerinti ojtott kopolimer szakaszos eljárással való előállítását mutatja be. 287,3 g keményítőt (szárazanyag) tartalmazó keményítő-szuszpenziót keverővei és hőmérővel felszerelt gyantaüstbe viszünk. A szuszpenziót 43 °C-ra melegítjük és hozzáadunk 34 ml olyan oldatot, amely 2,4 g NaOH-t és 8,9 g NaCl-t tartalmaz 29,7 g NaíSO-i-tal együtt. Ezután 15,8 g akril-nitrilt adunk az elegyhez és 14 óra hosszat reagálni hagyjuk miközben a hőmérsékletet 43 °C-on tartjuk. A reakcióelegy pH-ját 4,6 ml 20 Be°-s sósavval 7-re állítjuk be, utána a terméket kiszűrjük és a szűrőpogácsát mossuk. A ciano-etil-keményító D of S értéke 0,14 nitrogéntartalma alapján mérve. A 300 g ciano-etil-keményítőt tartalmazó nedves szűrőpogácsát 32 1%-os szilárdanyag-koncentráció eléréséig ionmentesitett vízben szuszpendáljuk egy 2 literes gyantaüstben, amelyet keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és nitrogénbefúvóval szereltünk fel. A szuszpenzió pH-ját 7,5-7,8-ra állítjuk be és hozzáadunk B. subtilis-ból leszármaztatott 3729 liquefon alfa-amilázt. A ciano-etil-keményítőt gélesítjük és hidrolizáljuk a következő időhőmérséklet vázlat alapján: Idő, perc 0 15 45 75 80 100 Hóm. 28 53 78 78 90 96 °c Az alfa-amilázt 96 °C-on inaktiváljuk és a hidrolizált keményítőt lehűtjük, miközben nitrogént fújunk rá. A hidrolizált keményítő viszkozitása 260 cp. A keményítőt hidrolízis után 60 «C-ra hűljük és hozzáadunk 10,7 g Triton X-200-at 5 10 15 20 2:5 30 15 40 45 50 55 60 65 8
