190613. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniummá elektrolizálható alumínium-klorid előállítására
14 190613 15 Az A’, C’, E\ F’, F, J’ és K’jelű minták anyaga A1203’3H20 volt. A III. táblázat a kalcinált ACH-ban maradó hidrogén mennyiségét a kalcinálási hőmérséklet függvényében tünteti fel. A III. táblázatból látható, hogy klórozásra alkalmas kiindulási anyag előállítása érdekében, vagyis ahhoz, hogy a dehidratált ACH hidrogén tartalma 0,45 tömeg% alatt legyen, az ACH kalcinálását 450 °C-ot meghaladó hőmérsékleten, illetve ahhoz, hogy a kalcinált ACH maradék hidrogén tartalma 0,3 tömeg%> alatt legyen, a kalcinálást 600 °C-ot meghaladó hőmérsékleten kell végeznünk. Az adatok további vizsgálatából kiderül, hogy a részlegesen kalcinált Bayer-timföld trihidrát nagyobb maradék hidrogéntartalommal rendelkezik, mint a részlegesen kalcinált ACH, különösen a 800 °C alatti hőmérséklettartományban, ahol a klórozás szempontjából aktívabb termék állítható elő. 2. példa A 2. példában azt mutatjuk be, hogy nem jelent eltérést az, hogy a forgódobos kemencében levegő vagy nitrogén jelenlétében kaícinálunk. 100 gramm ACH kristályt kalcináltunk 2 óra hosszat forgódobos kemencében, ahol a fluidizáláshoz nitrogéngázt használtunk. A 400 °C-on végzett kalcinálás után a maradék hidrogéntartalom 0,76 t% volt. A 650 °C-on végzett kalcinálás után a maradék hidrogéntartalom 0,27 t% volt. Ezek az adatok hasonlóságot mutatnak az 1. példában bemutatott adatokhoz, amelyek forgódobos kemencében, levegő jelenlétében végzett kalcinálás esetében igazak. 3. példa A III. táblázat A, D és J jelű mintáit a következők szerint klóroztuk: a kalcinált ACH mintáiból 2 grammot egy csőkemencében klóroztunk, ahol redukálószerként szénmonoxidot, klórozó anyagként klórgázt használtunk. A IV. táblázat a kalcinált ACH klórozási sebességet mutatja be a hőmérséklet függvényében. Továbbá 1000 °C-on részlegesen kalcinált és teljesen kalcinált, azaz kohósításra alkalmas Bayer-timföldet is klóroztunk a fenti eljárás szerint, melynek eredményeit szintén a IV. táblázat mutatja. 10 IV. táblázat Minta Klórozási idő (min.) AICI3 képződésének relatív sebessége (g/min.) Átlag A (400 °C) 20 0,051 45 0,048 60 0,051 75 0,048 0,049 D (650 °C) 20 0,044 45 0,049 60 0,053 75 0,044 0,048 J (1000 °C) 20 0,026 45 0,026 60 0,030 75 0,026 0,027 1000°C-on részben kalcinált 20 0,005 Bayer-timföld 45 0,023 60 0,022 0,017 Teljesen kalcinált 20 0,0007 Bayer-timföld 45 0,0064 (kohosítható 75 0,0045 0,0039 minőség) Mint a IV. táblázat adatai is mutatják, az ACH kalcinálási hőmérsékletének 400 °C-ról 650 °C-ra történő emelésével nem befolyásoljuk károsan az ACH klórozási aktivitását, amit a mért egyenlő klórozási sebességek is igazolnak. Továbbá a III. táblázat adataiból látható, hogy az 550 °C és 800 °C, előnyösen a 650 °C és 750 °C között végzett kalcinálás eredményeképpen egy igen aktív terméket kapunk, amelynek minimális hidrogén és maximális klór tartalma van, ami hatékony redukáló klórozást tesz lehetővé. Az adatok jelzik, hogy a 4 264 569. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint 400 °C-on kalcinált ACH is igen aktív termék, amelynek klórozási sebessége nagy. Azonban, mint már korábban említettük, ennek az igen nagy aktivitású terméknek elfogadhatatlanul magas a maradék hidrogén tartalma. Amikor az ACH-oí 650 °C-on kalcináljuk, akkor olyan terméket kapunk, amelynek maradék hidrogén tartalma minimális, maradék klórtartalma maximális, és a klórozás szempontjából fontos aktivitása változatlan. Ha az ACH-ot magas hőmérsékleten (1000 °C) kalcináljuk, akkor a termék klórozási aktivitása csökken, bár az 1000 °C-on kalcinált ACH klórozási sebesség még mindig nagyobb, mint a részben kalcinált Bayer-timföldtrihidráté (Al2 O3 • 3H2 O). Végezetül, a kohosítható minőségű timföld (amit rendszeresen használnak a Halirendszerű elektrolizis technológia kiinduló anyagaként, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
