190613. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniummá elektrolizálható alumínium-klorid előállítására
16 190613 17 és amit mások az A1C13 előállításához alapanyagként felhasználnak) elfogadhatóan kevés maradék hidrogént tartalmaz, de az ACH-hoz viszonyítva igen kicsi a klórozási sebessége elsődlegesen azért, mert a magas kalcinálási hőmérséklet (1000 °C felett) következtében kicsi az egyes szemcsék aktivitása. 4. példa Egy további kísérletsorozatot végeztünk a 400 °C és 700 C között kalcinált (15 gramm) ACM fluid-ágyas reaktorban való redukáló klórozására. Redukálószerként CO-ot használtunk és a klórozás hőmérséklete 550 °C volt. A klórozás eredményét, az egységnyi idő alatt előállított alumínium-klorid mennyiségével jellemeztük. A fluid-ágyon az A1C13 keletkezésének relatív sebessége meghaladja a csőkemencében elért értéket, mert a fluidágyon sokkal jobb a gáz-szilárd anyag érintkezése. V. táblázat AICI3 keletkezésének sebessége Idő (min.) g.mnf1, g.min 400 °C 700 °C 0-30 0,07 0,08 30-60 0,087 0,095 60-90 0.07* 0,096 ^Feltételezett szivárgás a reaktorban — az extrapolálással kiszámított (várt) érték 0,088, és 0,093 között van. Az eredményekből láthatjuk, hogy a 700 °C-on kalcinált ACH klórozási sebessége nagyobb, mint a 400 °C-on kalcinált ACII-é. Az ACH-nak a fenti III. táblázatban az optimális hidrogén és maradék klórtartalmat biztosító hőmérséklet-tartományban való kalcinálása nem dezaktiválja az ACH-ot. Azt a tényt, hogy a 700 °C-on kalcinált ACH klórozási sebessége nagyobb, mint a 400 °C-on kalcinálté, az. magyarázza, hogy a korábbi irodalmak szerint a 400 °C-on kalcinált ACH maradék hidrogéntartalma magasabb. Az ACH maradék hidrogéntartalma, amint azt a III. táblázatban is bemutattuk, nemcsak az eljárás nagy klórveszteség miatti gazdaságtalanságát eredményezi, hanem a maradék hidrogéntartalom befolyásolja a klórozási sebességet is. 5. példa Közép-kelet Georgiában bányászott, sósavban feltárt kaolin agyagból egyszeri kristályosítással előállított ACH-ot forgódobos kemencében kalcináltunk 400 °C és 700 °C közötti hőmérséklet-tartományban két órán át, majd 25,4 mm-es fluid-ágyas raktorban 550 °C és 800 °C közötti hőmérséklet-tartományban klóroztunk, ahol a klórozó anyag klórgáz, a redukálószer pedig teljesen kalcinált petrolkoksz volt. Ugyanezzel az eljárással kohósítható minőségű timföldet is klóroztunk. A VI. táblázatban mutatjuk be az egységnyi idő alatt előállított A1C13 mennyiségét grammban. VI. táblázat Minta* Klórozási hőmérséklet, °C Klórozási sebesség g AICI3 •min-1 A 550 0,039 A’ 0,0 B 600 0,059 B’ 0,015 C 650 0,045 C 0,012 D 700 0,055 D’ 0,025 E 750 0,070 E’F 800 0,081 F’ 0,05 *Az A—F jelű minták anyaga ACH, míg az A’ -F’ jelű anyaga kohósítható Bayer-timföld volt. Az adatokkal azt bizonyítottuk be, hogy a jelen találn.ányban leírt hőmérsékleti tartományban kalcinált ACH elegendő mértékben aktivált a szilárd redukálószer jelenlétében végzett klórozáshoz, ami nagyobb sebességgel játszódik le, mint a kohósítható minőségű timföld hasonló redukálószer jelenlétében végzett klórozása. Bár a jelen találmányt illusztrációval és példákkal az. egyértelműség és érthetőség kedvéért bizonyos részleteiben bemutattuk, nyilvánvaló, hogy a találmány tárgya bizonyos változtatások és módosítások tárgyát képezheti, korlátozva az igénypontok tárgyával. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás fém alumíniummá clektrolizalható alumín'um-klorid előállítására, oly módon, hogy az alumín umtartalmú kiindulási anyagot - előnyösen agyagot, célszerűen kaolint —, adott esetben hőkezelés után, savas o'dattal feltárjuk, majd a kapott oldatból - vasmentesítés után — az alumínium-klorid-hexahidrátot kikristályosítjuk, azzal jellemezve, hogy a kristályos alumíniumk orid-hexahidrátot 450-1000 °C közötti hőmérsékleten addig hőkezeljük, amíg hidrogéntartalma 0,45 tömeg% alá csökken, majd a képződött vízmentes, részlegesen kalcinált alumínium-klorid-hexahidrátot ismert módon klórozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 500 °C és 800 °C közötti hőmérsékleten hőkezelünk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 600 °C és 750 °C közötti hőmérsékleten hőkezelünk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 500 °C és 950 °C közötti hőmérsékleten klórozunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 550 °C és 750 °C közötti hőmérsékleten klórozunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 11
