190601. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy szemcseméretű alumínium- trihidroxid részecskék előállítására
2 190601 3 A találmány tárgya eljárás nagy szemcseméretű alumínium-trihidroxid részecskék — ahol a részecskék legfeljebb 10 tömeg%-nak legkisebb mérete 45 ß alatti - nagy termelékenységű előállítására, bauxit Bayer-féle lúgos feltárásával kapott túltelített „n” számú egységből álló kászkádrendszerű bontó zónában levő, nátrium-aluminátoldatából, oltókristályok hozzáadásával, oly módon, hogy az oltókristályok összes mennyiségét érintkezésbe hozzuk a nátrium-aluminát oldat összes mennyiségével, és a keletkezett szuszpenziót a bontó zónában előírt ideig cirkuláltatjuk, a nátrium-aluminát-oldatot megbontjuk, a kikevert szuszpenzió egy részét a bontó zónába visszacirkuláltatjuk, a maradékból a nátrium-aluminát-oldatot a szilárd anyagtól annak szemcseméret szerinti osztályozása után elválasztjuk. A találmány szerinti eljárás során a) „n” számú egységből álló bontó zóna legalább egy egységébe az elbontandó nátrium-aluminát-oldatot és a nem meghatározott szemcseméretű kristályos alumíniumtrihidroxid oltókristályokat vezetve az egység(ek)ben 1000 g/l-nél nagyobb szárazanyag-tartalmú szuszpenziót készítünk; b) a bontó zónában legfeljebb 50 -80 °C hőmérsékleten annyi ideig cirkuláltatjuk az anyagot, amíg az oldott AI2 03 -nak legalább 30 tömeg%-a elbomlik és így az oldott A1203 és a kausztikus Na20 tömegaránya legalább 0,7-re csökken, ezután a szuszpenziónak legfeljebb 50 térfogat %-át elvonjuk; c) az elvont szuszpenziót az osztályozó egységbe vezetjük és az osztályozás után elvezetjük: C! — nagy szemcseméretű kristályos Al(OH)3 -t és a c2 — szuszpenzió formájú részt, ezt a nem osztályozott maradékkal egyesítjük és d) az egyesített szuszpenziót egy szilárd-folyadék elválasztó egységbe vezetjük, ahol a szilárd nem osztályozott szemcseméretű alumínium-trihidroxid kristályokat elválasztjuk és mint oltókristályt a Bayer-féle eljárás bontó zónájába visszacirkuláltatjuk, és a folyadékfázist elvezetjük. Az alumínium olvadékelektrolizissel történő előállításához szükséges timföldet általában a technika állásából jól ismert Bayer-féle eljárással állítják elő. Az eljárás folyamán a bauxitot melegítés közben tömény nátrium-hidroxid oldattal kezelik, amikoris az alumínium-oxid nátriumaluminát formában feloldódik és így túltelített nátriumaluminát oldatot kapnak. Az oldatból eltávolítják a fel nem oldódott érc maradékot (vörösiszap), és a túltelített nátrium-aluminát oldatot kristályos alumínium-hidroxiddal beoltják, hogy az alumínium-trihidroxid kikristályosodjon. A technika állásából számos különböző ipari eljárás ismeretes, amely Bayer-féle eljárással a bauxit lúgos oldásával állít elő alumínium-trihidroxídot. Ezeket az eljárásokat általában két csoportba szokás sorolni, az ún. európai és az ún. amerikai eljárások csoportjába. Az európai eljárásban az alumínium-trihidroxid kicsapását a nátrium-aluminát oldat kikeverése néven ismert műveletben, a kausztikus Na20 nagy koncentrációja mellett - általában 130-150 g Na20/1 nátrium-aluminátoldat — hajtják végre. A „kausztikus Na20 koncentrációja” kifejezés jelenti a Na2 O-nak g/l-ben kifejezett öszszes mennyiségét, amely a megbontandó nátrium-aluminát-oldatban van, részben kötött formában nátriumaluminátban, részben pedig mint szabad nátrium-hidroxid. Az eljárás szerint a nátríum-aluminát-oldatba 350- 600 g/1 Al(OH)3 oltókristályt visznek be, és az oldatot általában legfeljebb 55 °C hőmérsékleten bontják. Az eljárással a timföld kitermelése magas, eléri a 80 g Al203/1 nátrium-aluminát-oldat értéket is, de az ily módon keletkező aluinínium-hidroxid nagyon finom szemcsézetű. A kalcinálás után az ebből kapott alurnínium-oxid finom szerkezete a jelenlegi nézetek szerint problémát okoz az olvad ékelektrolízisn él. Az amerikai eljárásnál az alumínium-trihidroxid leválasztására kis koncentrációjú nátrium-aluminát-oldatot — nem több, mint 110 g Na20/1 - bontanak. E műveletnél a nátríum-aluminát-oldatba kevesebb Al(OH)3 oltókristályt \isznek be, mint az európai eljárás esetében. Az oltókristály mennyisége: 100 200 g/1 nátrium-aluminát-oldat. Az oldat bomlása az európainál magasabb hőmérsékleten 70 °C-on megy végbe. Az ily módon kapott alumínium trihidroxid durvább szemcsézetű, mint az európai eljárás során kapott. Az alumínium-hidroxidot osztályozzák, majd kalcinálják. A kapott timföld „homokos ’ szemcseszerkezetű, amely előnyös az olvadékelektrolízisnél. Hátrányos viszont, hogy az Al2 O., kitermelése sokkal kisebb, mint az európai eljárásnál, általában 50 g Al203/I nátrium-aluminát-oldat. Ismertek olyan kísérletek, amelyeknél megkísérelték nagyobb mennyiségű Al(OH)3 oltókristály beadagolásával, valamint a hőmérséklet csökkentésével a kitermelést növelni, de ilyenkor mindig számolni kell azzal, hogy a timföld „homokos” szemcse-szerkezete eltűnik és kisebb szemcsézetí lesz. Napjainkig a technika állásaként számos publikáció jelent meg, mind az európai, mind az amerikai eljárással kapcsolatban végzett olyan kísérletek ismertetésével, amelyek arra irányultak, hogy olyan eljárást dolgozzanak ki, ami nagy szemcseszerkezetü alumínium trihidroxidot de egyúttal az európai eljárásnak megfelelő termelékenységi értéket eredményezne. A 2 657 978. számú egyesült államok-beli szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, melynek célja kedvező hozammal nagy szemcseszerkezetű alumínium-hidroxid előállítása. Az eljárás során az alumínium-trihidroxid oltókristályt két fokozatban (lépésben) adagolják be. Az első lépésben csak: olyan mennyiségben adagolják az oltókristályt, hogy nagy szemcséjű kristályok kele tkezzenek, majd a második fokozatban friss oltókristályokat visznek be. Az ismeretetett eljárás hátránya, hogy nagyon rossz (48 g/1) kitermeléssel megy végbe, ami az ipari alkalmazhatóságát gátolja. A 3 486 850. számú egyesült államok-beli szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, amelynek során egyidejűleg növelik a kitermelést és az alumínium-trihidroxid szemcseméretét. Az eljárásnál a túltelített nátrium-aluminát-oldatot egy több szakaszból álló bontó zónában cirkuláltaják, az alumínium-tirhidroxid cltókristályokat folyamatosan adagolják be az oldatba, majd az oldatot a bontó szakaszok között azonnal lehűtik. Az eljárásnak nincs gyakorlati jelentősége a szűk hőmérséklet-tartomány 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
