190601. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy szemcseméretű alumínium- trihidroxid részecskék előállítására
4 190601 5 és a csekély termelékenységnövekedés miatt. A 2 440 916. számú francia szabadalmi leírás a túltelített nátrium-aluminát-oldat bontására kétfázisú eljárást ismertet. Az első fázisban a nátrium-aluminát-oldatba ellenőrzött mennyiségű finom oltókristály szuszpenziót visznek be, miközben a hőmérsékletet 77 °C-ról 66 °C-ra csökkentik. A második fázisban az elsőnél kapott hideg szuszpenzióhoz nagyobb szemcseméretű oltókristályt visznek be, olyan mennyiségben, hogy a két lépcsőben beadagolt alumínium-trihidroxid mennyisége legalább 130 g/1 elboruló oldat legyen, de ne haladja meg a 400 g/1 koncentráció értéket. Az eljárás az amerikai eljáráshoz viszonyítva inkább a termelékenységet növeli meg és nem a szemcseméretet. A termelékenység növekedése a megbontandó nátrium-aluminát-oldat túltelítettségének következménye, amely részben a bauxit oldási műveletéből, részben pedig a bontási zónában eltöltött hosszú tartózkodási (45—100 óra) időből adódik, ugyanakkor az oldatba juttatott nagyobb oltóanyag mennyiség nem játszik döntő szerepet. A 2 440 916. számú francia szabadalmi eljárás szerint nagyobb mennyiségű, de nem több, mint 400 g/1 nátriumaluminát-oldat visszacirkuláltatott oltókristályt alkalmaznak a termelékenység és a szemcseméret növelésére. A 4 305 913. számú egyesült államok-beli szabadalmi leírás szerint az európai eljárásban alkalmazott nagymenynyiségű oltókristály használata előnytelen és kisszemcséjű alumíníum-trihidroxidot eredményez. Az eljárás három részből (fázisból) áll, az első az agglomerációs-fázis, a második az agglomerátumok méretnövelésének fázisa, a harmadik az oltókristályok előállítása. A három fázis egymástól elkülönítetten, de egymáshoz kapcsolva működik. Az eljárás során alkalmazott hőmérséklet 74—85 °C között van, a beadagolt oltókristályok mennyisége 70— 140 g/1 elbontandó nátrium-aluminát-oldat. Az eljárással az előállított timföld szemcsemérete kedvezőbb, de a kitermelési értékek az európai eljárás termelési szintje alatt vannak. A technika állásában számos publikáció foglalkozik olyan kísérletek bemutatásával, amelyek azt célozzák, hogy az európai és az amerikai eljárások előnyeit összekapcsolva, azaz nagy szemcseméretű, „homokos” szemcseszerkezetű timföldet, nagy kitermeléssel előállító eljárást dolgozzanak ki. Az eddigi kísérletek azt mutatták, hogy a javasolt eljárások nem teljes és nem kielégítő megoldásokat adnak, mivel ezeknél a szemcseméret növelésével egyúttal a timföld kitermelése jelentősen csökken, és ily módon ipari eljárásként nem alkalmazhatók. Célunk az volt, hogy a fenti hátrányok kiküszöbölése mellett a Bayer-féle eljárással a bauxit alkalikus feloldásával kapott túltelített alkálifém-aluminát oldat megbontásával, nagy kitermeléssel, nagy szemcseszerkezetű - azaz legfeljebb a részecskék 10 tömeg%-ának a legkisebb mérete lehet 45 fj. alatt - alumínium-trihidroxidot eredményező az iparban is használható eljárást dolgozzunk ki. Eljárásunk során a nátrium-aluminát-oldatba a technika állása szerint eddig még soha nem használt előnytelenül nagy mennyiségűnek tartott oltókristályt viszünk be. A találmány szerinti eljárásnál a Bayer-féle eljárással kapott túltelített, „n” számú egységből álló kaszkádrendszerű bontó zónában levő, nátrium-aluminát-oldat - ból, a nagy szemcseméretű Al(OH)3-t úgy állítjuk elő, hogy az oltókristályok összes mennyiségét érintkezésbe hozzuk a nátrium-aluminát oldat összes mennyiségével és a keletkezett szuszperziót a bontó zónában cló'írt ideig cikuláltatjuk, a nátrium-aluminát-oldatot megbontjuk, a kikevert szuszpenzió egy részét a bontó zónába visszacirkuláltatjuk, a maradékból a nátrium-aluminátoldatot a szilárd anyagtól annak szemcseméret szerinti osztályozása után elválasztjuk oly módon, hogy a) „n” számú egységből álló bontó zóna legalább egy egységébe az elbontandó nátrium-aluminát-oldatot és a nem meghatározott szemcseméretű kristályos alumíniumtrihidroxid oltókristályokat vezetve az egység(ek)ben 1000 g/l-nél nagyobb szárazanyag-tartalmú szuszpenziót készítünk; b) a bontó zónában legfeljebb 50—80 °C hőmérsékleten annyi ideig cirkuláltatjuk az anyagot, amig az oldott Al2 03 -nak legalább 30 tömeg%-a elbomlik és így az oldott A1203 és a kausztikus Na20 tömegaránya legalább 0,7- re csökken, ezután a szuszpenziónak legfeljebb 50 térfogat%-át elvonjuk; c) az elvont szuszpenziót az osztályozó egységbe vezetjük és az osztályozás után elvezetjük: C! — nagy szemcseméretű kristályos Al(OH)3 t és a c2 — szuszpenzió formájú részt, ezt a nem osztályozott maradékkal egyesítjük és d) az egyesített szuszpenziót egy szilárd-folyadék elválasztó egységbe vezetjük, ahol a szilárd nem osztályozott szemcseméretű alumíniam-trihidroxid kristályokat elválasztjuk és mint oltókristályt a Bayer-féle eljárás bontó zónájába visszacirkuláltatjuk és a folyadékfázist elvezetjük. A g száraz alumíniurri-trihidroxid/l oldat, a túltelített elbontandó nátrium-aluminát-oldatból az oltóanyag beadagolására keletkező szuszpenzió szárazanyag-tartalmát jelenti, míg a kausztikus Na20 koncentrációja, az összes Na20 mennyiséget jelenti, amely akár kötött formában a nátrium-aluminátban, akár szabad formában, mint nátrium-hidroxid van jelen. A találmány szerinti eljárás lényegét az 1. ábrán foglaltuk össze. Az 1. ábrán a nátrium-aluminát bontó zóna ,,n” számú bontó egységből áll, amely két részre oszlik. Egy A csoportra „p” számú egységgel és egy B csoportra (n—p) számú egységgel. Az Ld túltelített alkálifém-aluminát összes mennyiségét a bontó zóna A vagy B csoportjában levő legalább egy bontó egységbe, például: Ldl, Ld2, ••• , Ldp adagoljuk be az A csoport esetében. Természetesen az is lehetséges, hogy az oldat egy részét az A csoportnak legalább egy bontó egységébe és másik részét pedig a B csoport legalább egy bontó egységébe vezetjük be. Hasonlóképpen adagoljuk be a nem meghatározott szemcseméretű alumínium-trihidroxid oltóanyagot (Saj, Sa2, ... , Sap) teljes egészében vagy részben az aluminátoldat beadagolásával összhangban. A találmány szerinti eljárással, nem meghatározott szemcseméretű — a szemcseméret tartomány széles ha-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
