190536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anyagok nitrogéntartalmának kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására
1 A találmány tárgya eljárás a nitrogéntartalom kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására. Â mezőgazdaságban a műtrágyaigény pontos meghatározására Igen nagy számú talajminta nitrogéntartalmát vizsgálják. Emellett a nitrogéntartalom meghatározására az ipar számos területén szükség van. A Kjeldahl-féle nitrogénmeghatározásnál szelén vagy Mgany(H)-oxid katalizátort alkalmaznak, a kénsavas közeg forráspont-emelkedését pedig káliuin-szulfát hozzáadásával biztosítják. Az utóbbi időben egyre inkább elterjedő automatikus elemző készülékek működtetéséhez előnyös, ha a kálium-szulfátot tabletta alakjában adagoljuk, s a tabletta már a katalizátort is tartalmazza. Ezért a találmány célja eljárás biztosítására a nitrogéntartalom kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására. Előfeltétel természetesen az, hogy a tabletta nem tartalmazhat nitrogéntartalmú komponenseket vagy szennyező anyagokat, sem pedig olyan alkotórészeket, amelyek zavarnák a nitrogénmeghatározást. A kálium-szulfát tabletta előállítását megkíséreltük az ismert tablettakészítési módszerek alkalmazásával. Mint ismeretes, a tablettakészítésnek két alapvető módja van: 1) A kiindulási anyagokból granulátumot készítenek, általában kötőanyag és tablettázási segédanyagok, például csúsztató, kenő és antiadhéziós anyagok felhasználásával, nedves eljárással, majd a megszárított granulátumot tablettázzák. (Pandula E., Takács G., Ipari Gyógyszerészet, Medicina Könyvkiadó, Budapest, 1964, 584. oldal). 2) A közvetlen tablettázásnál a megfelelő szemcseméretű és alakú, jól gördülő anyagokat hasonló tulajdonságú, jól tablettázható adalékanyagok, vízmentes kötőanyagok és tablettázási segédanyagok hozzáadásával tablettázzák (Selmeci B., Kedvessy Gy., A tablettázás technológiája, Medicina Könyvkiadó, Budapest, 1981. 74—75. oldal). Mindkét tablettázási eljárástípusnál lényeges követelmény, hogy a tablettázandó keverék homogén legyen, és a kívánt alkotórészeket (hatóanyagokat) az előírt koncentrációhatárokon belül tartalmazza. Vizsgálataink során azt tapasztaltuk, hogy egyik ismert tablettakészítő eljárás sem vezetett eredményre az alábbi okok folytán. — A kálium-szulfát közvetlenül nem tablettázható, mivel az összesajtolt tabletta szilárdsága nem kielégítő (a törési szilárdság nem éri el a 4 kg értéket).- A tabletta szilárdságát nem tudtuk a szokásos kötőanyagokkal növelni, mivel azok jelentős része a kémiai szerkezetükből adódóan tartalmaz nitrogént (például poll-(vinfl-pirrolidon), zselatin, vagy nitrogéntartalmú szennyező anyagokat tartalmaz (keményítő, keményítőszármazékok, cellulóz, cellulózszármazékok, arabgumi, stb.). Nitrogénmentes kötőanyagokkal (poü/vinil-acetát), poli-(vinil-butirál), poli/etflén-glikol/ stb.) nem sikerült homogén, megfelelő szilárdsági tablettákat készíteni. Az ismert tablettakészítő eljárásoknál egyes esetekben a tablettázhatóságot nagy mennyiségű hígitószer felhasználásával javítják: A kálium-szulfát tablettázásánál ez a módszer sem alkalmas, 2 mivel a nagy mennyiségű hígitószer zavarhatja a nitrogénmeghatározást, nitrogéntartalmú szennyező anyagokat vihet be és rendkívüli mértékben megnöveli a .tabletta méretét. Azt tapasztaltuk, hogy jól tablettázható, homogén keveréket kapunk, ha kálium-szulfátot - amelynek legalább 70 tömeg %-a 0,1-1,0 mm közötti részecskeméretű —, a mennyiségére számított 0,05- 10 tömeg % szelén vagy higany(II)-oxid katalizátorral és 0,2-0,6 tömeg % vízzel összekeverünk. A homogenizált keveréket önmagában ismert módon tablettákká sajtolhatjuk, s az így kapott tabletta nitrogéntartalmú vagy a nitrogénmeghatározást zavaró segédanyagot nem tartalmaz, s legalább 4 kg törési szilárdságú. A találmány értelmében tehát úgy állítjuk elő a nitrogéntartalom kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tablettát, hogy kálium-foszfátot - amelynek legalább 70 tömeg %-a, 0,1-1,0 mm közötti részecskeméretű — a tömegére számított 0,05—10% szelén vagy higahy(II)-oxid katalizátorral és 0,2— 0,6% vízzel homogenizálunk, majd a homogén ke veréket önmagában ismert módon tablettává sajtoljuk. A kapott tabletták törési szilárdsága 4-5 kg, közvetlenül a tablettázás után. Mivel a kálium szulfát egyáltalán nem higroszkópos, a levegővel érintkező tabletta szobahőmérsékleten tartva gyakorlatilag elveszíti nedvességtartalmát, miközben a törési szilárdság legalább 10 kg értékre növekszik. A találmány szerinti eljárásnál természetesen olyan tisztaságú kálium-szulfátból és katalizátor ból indulunk ki, amely megfelelő a Kjeldahl-féle nitrogénmeghatározáshoz. A találmány szerinti eljárásnál alkalmazott, a kálium-szulfát mennyiségén számított 0,2-0,6 tömeg % víz egyidejűleg a kenőanyag, a kötőanyag és a szétfajtázódásgátló segédanyag feladatát is ellátja. Mir it kenőanyag, a kálium-szulfát szemcséket bevonó vízfilm megkönnyíti a szemcsék egymás melletti és a tablettázógép matricája mellett történő elcsúszását. Kötőanyagként a (hidrofil) kálium-szulfát szemcséket bevonó vízfilm megnöveli a kohéziós erőt, majd a tablettázási követően, a víz elpárolgása következtében az oldott kálium szulfát kiválása krístályhidakat hoz létre, amelyek a tabletta szilárdságát jelentős mértékben növelik. Mint szétfajtázódásgátló segédanyag, a vízfilm biztosítja a katalizátor egyenletes eloszlását a keverékben és a tablettában. A kálium-szulfát szemcsék nedves felületén ugyanis megtapadnak a katalizátor részecskéi, így rendezett keverék jön létre, amelynek a homogenitása még huzamos ideig tartó vibrációs behatás esetén is fennmarad. (Rendezett keverék esetében a néhány szemcséből álló minta összetétele Ils megfelel a teljes keverék összetételének, míg a nem rendezett, statisztikus keverékeknél ez nem áll fenn. [Staniforth, N. J., Int. J. Pharm. Techn. and Prod. Manuf., 3, 1-12(1982)]. A találmány szerinti eljárásnál alkalmazott víz mennyisége kritikus. Azt tapasztaltuk, hogy ha a keverékben jelenlevő víz mennyisége a kálium-szulfát mennyiségére számított 0,2 tömeg %-nál kevesebb, a keverékből kiülepszlk a katalizátor, és ekkor az előállított tabletták eltérő katalizátortartalmúak lesznek. Emellett a tabletták szilárdsága is csökken. 190 536 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
