190536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anyagok nitrogéntartalmának kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására
1 2 190 536 0,6 tömeg %-nál nagyobb víztartalom esetén viszont iomlik a kálium-szulfát részecskék gördülékenysége, a részecskék összetapadnak, ennek következtében megnövekszik a tabletták tömegszórása, a keverék ugyanis nem tölthető be egyenletesen a tablettázógépbe. A tömegszórás növekedése a szilárdság szórásának növekedését Is magával vonja. Ezért a találmány szerinti eljárásnál messzemenően gondoskodni kell arról, hogy a keverék víztartalma a kálium-szulfát mennyiségére számítva 0,2- 0,6 tömeg % legyen. A kiindulási kálium-szulfát nedvességet gyakorlatilag nem tartalmaz, víztartalma 0,1 tömeg % alatt van. A kívánt vízmennyiség hozzáadása után ezért a keveréket célszerűen lefedett edényben tartjuk, és a tablettázógép tölcsérét Is lehetőleg lefedjük, hogy a víz párolgását csökkentsük. A találmány szerinti eljárásnál lényeges a káliumszulfát szemcsemérete. Kedvező tablettázári eredményeket olyan kálium-szulfáttal kaptunk, amelynek legalább 70 tömeg %-a 0,1—1,0 mm közötti részecskeméretíí. Az ennél apróbb szemcséjű anyag részecskéinek gördülékenysége ugyanis az alkalmazott vízmennyiség hatására romlik, és ez a tabletták nagymértékű tömegingadozását okozza. A túlságosan nagyméretű szemcsék viszont a tabletták sajtolása során eltörnek, a kialakuló törési felületek a vízillm hiányában pedig nem rendelkeznek elegendő kohézióval, így az előállított tabletta szilárdsága csökken. Emellett a túlságosan nagy szemcsékből nem állítható elő homogén keverék, így a tabletták minősége nem lesz kielégítő. A találmány szerint készített homogén keveréket bármilyen ismert típusú tablettázógépen tablettázhatjuk előnyösek azonban a kisebb fordulatszámú és legalább 5000 kg nyomóerő kifejtésére képes tablettázógépek. A találmány szerinti eljárás rendkívül egyszerűen kivitelezhető, nitrogéntartalmú vagy a nitrogénmeghatározást zavaró anyagok felhasználását nem igényli, s olyan, katalizátortartalmú kálium-szulfát tablettákat biztosít, amelyek tömege, katalizátortartalma messzemenően azonos, törési szilárdsága pedig megfelelő a tabletták felhasználásához. A találmányt az alábbi példákkal részletesen ismertetjük. 1. példa A nitrogéntartalomra megvizsgált és gyakorlatilag nitrogénmentesnek talált kálium-szulfátot 1,0 min es fonaiközű szilán átszitáljuk. A fennmaradt kemény rögöket, nagyobb kristályokat alkalmas darálóval (pl. tárcsás daráló) 1 min-nél kisebb szemesemére tűre aprítjuk. A higany (Il)-oxldot 0,2 mm fonalközű szitán átszitáljuk. A fenti előkészítés után 5,0 kg kálium-szulfátot és 0,25 kg higany(Il)-oxidot zománcot tálba teszünk és 0,02 kg desztillált vizet adunk hozzá. Az anyagokat kézzel egyenletesre keverjük. A keverék egyenletességét a szín egyenletessége mutatja. A keveréket a tablettázógép adagolótölcsérébe töltjük és 20 mm átmérőjű lapos, peremes szerszám segítségével 5,27 g tömegű tablettává préseljük. A 5 tabletta szilárdsága 4 kg körüli érték. A tablettákat tálcára fogjuk fel és a közvetlen fénytől védett helyen másnapig levegőn száradni hagyjuk, majd tárolóedénybe gyűjtjük. Száradás után a tabletta törési szilárdsága 14 kg. Az egyes tabletták higany(II)^ Q -o>id-tartaIma azonos. 1. összehasonlító példa Az 1. példában ismertetett módon jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy 0,005 kg desztillált vizet alkalmaztunk. A kapott tabletták könnyen szétpor■J5 ladtak. 2. összehasonlító példa Az 1. példában ismertetett módon jártunk el, áztál az eltéréssel, hogy 0,05 kg desztillált vizet alkalmaztunk. A kapott tabletták könnyen szétpor- 20 ladtak, egy részük már a tablettázás után sem volt ép. A tablettázás folyamán egyes esetekben a tablet tázógép elakadt. 2. példa Oszcilláló granulálóberendezésen 1,1 mm fonal- 25 közű saválló acélszitán átengedett kálium-szulfátból 50 kg mennyiséget és 0,2 mm-es fonalközű szitán átszitált higany(II)-oxidból 2,5 kg mennyiséget 100 l es homogenizáló berendezésbe teszünk, majd 200 g vizet permetezünk rá és 15 percig homogeni- OQ záljuk. A homogenizált keveréket jól záródó fedéllel. ellátott hordóban tároljuk a tablet lázárig. A tablettázást 20 mm átmérőjű lapos peremes szerszámmal végezzük alkalmas tablettázógépen. A tabletták átlagtömege 5,27 g. A nedves tabletta szilárdsága körül: elül 4 kg. Az elkészült tablettákat tálcá- 35 rá terítve egy éjszakán át levegőn szárítjuk. Száradás után a tabletták törési szilárdsága 12,5 kg. 3. példa 5,0 kg 0,2-10 mm szeiricseméretű kálium-szulfátot 5,0 g szelén porral és 20 g vízzel homogénre 40 keverünk és az előző példákban leírt módon tablettázzuk 5 g-os tablettákká. A felhasználó kívánsága szerint eltérő súlyú tabletták is készíthetők (például 3,5 g súlyú tabletta 17 mm átmérővel). 45 SZABADALMI IGÉNYPONTOK Eljárás anyagok nitrogén tartalmának kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására, azzal jellemezve, hogy kálium-szulfátot 5Q — amelynek legalább 70 tömeg %-a 0,1- 1,0 mm közötti részecskeméretű — a mennyiségére számított 0,05-10 tömeg % szelén va:gy higany(II)-oxld katalizátorral és 0,2-0,6 tömeg % vízzel homogenizálunk, majd a homogén keveréket önmagában ismert nódon tablettává sajtoljuk. ábra nélkül Kiadja : Országos Találmányi Hivatal Fk.: Himer Zoltán KÓDEX 3
