189678. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként alkilazol-származékot tartalmazó fungicid és növényi növekedést szabályozó készítmények
1 za, mint a porozóanyag, de a keveréket az ismert módszerekkel granuláljuk. Másik lehetőség, hogy a készítmény a hatóanyagot egy előgranulált hígítóanyagon - például Fuller-földön, attapulgiton vagy mészkő-őrleményen — adszorbeálva vagy abszorbeálva tartalmazza. A nedvesíthető por a hatóanyagot egy megfelelő felületaktív anyaggal és egy inert, porszerű hígító anyaggal, például kaolinnal összekeverve tartalmazza. Egy másik megfelelő koncentrátum a tömény folyékony szuszpenzió, melyet úgy állítunk elő, hogy a hatóanyagot összeőröljük vízzel, egy nedvesítőszerrel és egy szuszpendáló anyaggal. A hatóanyag koncentrációja a találmány szerinti készítményben — abban a formában, ahogy a növényekre alkalmazzuk - előnyösen 0,01-3,0 tömegrész, különösen előnyösen 0,01-1,0 tömegrész. A készítményben a hatóanyag mennyisége széles határok között változhat, 0,0001 — 60% a készítmény tömegére vonatkoztatva. A találmány szerinti készítményt általában a vetőmagokon, a növényeken vagy azok előfordulási helyein alkalmazzuk. Tehát a készítményt alkalmazhatjuk közvetlenül a talajra a vetés előtt, alatt vagy után úgy, hogy a talajban jelenlévő hatóanyag korlátozhatja a gombák növekedését, melyek megtámadhatják a vetőmagot. Ha közvetlenül a talajt kezdjük, a hatóanyagot bármely olyan módon alkalmazhatjuk, mely lehetővé teszi, hogy alaposan elkeveredjék a talajjal, mint például permetezés, kiszórás a talajra szilárd granulátum alakjában, vagy pedig úgy, hogy a készítményt a vetéssel egyidőben alkalmazva ugyanazon vetőcsatornába juttatjuk be, mint a vetőmagokat. A megfelelő felhasználási arány 0,05—20 kg/hektár, előnyösebben 0,1—10 kg/hektár. Másik lehetőség, hogy a készítményt közvetlenül a növényen alkalmazzuk, például porzással vagy permetezéssel, vagy a gombák megjelenésének kezdetén, vagy pedig a gombák megjelenése előtt, mint megelőző módszer. Mindkét esetben előnyös a levélpermetezés alakjában történő alkalmazás. Általában fontos, hogy a gombák növekedését kellőképpen gátoljuk már a növényfejlődés korai szakaszában, mert ez az az időszak, mikor a növény a legsúlyosabban károsodhat. Gabonaféléknél sok esetben kívánatos, hogy a növényt a 5. fejlődési szakaszban vagy még annak elérése előtt, lepermetezzük, bár további permetezéses kezelések, a növény érettebb szakaszában növelhetik a gombák kifejlődésével és szaporodásával szembeni ellenállást. Ha szükségesnek látjuk, a permetezővagy porozószer kijuttatható egy kikelés előtti vagy utáni herbicidszerrel is. Néha hasznos lehet a növény gyökerének kezelése a kiültetés előtt vagy alatt, például ügy, hogy a gyökereket átitatjuk a megfelelő folyékony vagy szilárd készítménnyel. Ha a készítményt közvetlenül a növényre alkalmazzuk, a megfelelő felhasználási arány 0,01 — 10 kg/hektár, előnyösen 0,05-5 kg/hektár. Ha a találmány szerinti készítményeket növekedésszabályozóként alkalmazzuk, akkor általában a legjobb a növényfejlődésnek ugyanolyan szakaszaiban alkalmazni őket, mint fent. Olyan növénykultúráknál, mint például a főzelékfélék, gyapot, és napraforgó, az alkalmazás előnyös időpontja a vegetatív fejlődési szakasz előtt vagy közvetlenül a virágzás előtt, vagy közvetlenül az után van. Gabonafélék, 2 kerti növények és pázsitfélék esetén előnyösebb a korai alkalmazás, a növényfejlődés vegetatív szakaszának kezdetén. A találmány szerinti készítményekben alkalmazott hatóanyagok közül azokat, melyekben n értéke 0, úgy állíthatjuk elő, hogy egy (V) általános képletű vegyületet, melyben Y jelentése halogénatom, előnyösen klóratom, vagy AzH általános képletű vegyülettel reagáltatunk. Ezt a reakciót általában bázikus körülmények között, például valamilyen alkálifémkarbonát - például kálium-karbonát - jelenlétében és adott esetben egy alkálifém-jodid jelenlétében hajtjuk végre. Általában szerves oldószer van jelen, például xilol vagy valamilyen nitril, például acetonitril, vagy pedig egy keton, például etil-metil-keton. A reakciót általában 50 és 200°C közötti hőmérsékleten, és általában visszafolyató hűtő alatt végezzük. Azokat a (IV) általános képletű vegyületeket, amelyek képletében n értéke 1, úgy állíthatjuk elő, hogy egy olyan (IV) általános képletű vegyületet, melyben n értéke 0, oxidálunk. Azok a (IV) általános képletű vegyületek, melyek képletében n értéke 2, olyan (IV) általános képletű vegyületek oxidálásával állíthatók elő, melyekben n értéke 0 vagy I. Oxidálószerként valamilyen persavat használunk, például 3-klór-perbenzoesavat. Az oxidálószer mólaránya általában meghatározza az oxidáció mértékét. Az (V) általános képletű vegyületeket egy (VI) általános képletű vegyületnek - például N-klór-szukcinimiddel történő — klórozásával állítjuk elő. A (VI) általános képletű vegyületeket pedig úgy állíthatjuk elő, hogy egy (VII) általános képletű vegyületet - ahol X jelentése halogénatom, előnyösen klór- vagy brómatom — egy R’SH általános képletű vegyülettel reagáltatunk, előnyösen bázikus körülmények között. Sókat úgy állíthatunk elő, hogy a szabad bázist megfelelő savval, például sósavval reagáltatjuk. Komplexeket úgy állíthatunk elő, hogy a bázist egy alkalmas fémsóval, például mangán(Il)-kloriddal reagáltatjuk. A hatóanyagok előállítását az alábbi példákon mutatjuk be. Az izolált új vegyületek szerkezetét elemanalízissel és/vagy egyéb alkalmas elemzési módszerrel igazoltuk. 1. példa 52 g 4-klór-benztiolnak 180 ml dimetil-formaiddal készült oldatához keverés közben nitrogén-atmoszférában részletekben hozzáadagoltunk 21 g nátrium-metoxidot. 10 perc múlva 60,5 g 2-metil-2- -fenil-propil-kloridot adtunk hozzá, majd a keveréket lassan a visszafolyatás hőmérsékletére (130 C) melegítettük. A visszafolyató hűtő alatti forralást 5 órán át folytattuk. Ezután a keveréket jeges vízbe öntöttük, és a kapott terméket éterrel kioldottuk, Az éteres oldatot vízzel, majd nátrium-hidroxid vizes oldatával, majd ismét vízzel (kétszer) mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk, majd csökkentett nyomáson bepároltuk. A maradékot ledesztillálva, megkaptuk a 4-klór-fenil-(2-metil-2-feniI-propil)-szulfidot, forráspontja: 130—155°C/0,027 mbar. A fenti termék 87 g-nyi mennyiségének 300 ml szén-tetrakloriddal készült oldatához részletekben hozzáadtunk 43,5 g N-klór-szukcinimidet 75°C-on 189 678 & 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
