189256. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cukor ketálok előállítására
1 189 256 2 keverés mellett vízfürdőn visszafolyató hűtővel 60 °C-on 6 órán át forraltuk. Az oldószert 20 g Sieves 3A típusú molekulaszürőn szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hűtököpeny közé iktattunk. A reakció befejezése után kis mennyiségű piridint adagoltunk. Az acelont csökkentett nyomáson kidesztilláltuk és a maradékot benzolban oldottuk. A benzolos oldatot vizes nátrium-bikarbonáttal és vízzel mostuk és vízmentes magnézium-szulfáton szárítottuk. A benzolt csökkentett nyomáson kidcs/liHáluik. 10.7 g (74,3%) 2,3: 4,5-di(0-izopropilidén)-P-D-fruktopiranózt kaptunk, n-hexánból történő átkristályosítás után a termék olvadáspontja 96 98 °C. Elemzési eredmények a C,2H20O6 képlet alapján: Számított: C = 55,37 H % = 7,75 Talált: C %= 55,61 H % = 7,77 11. Példa 200 ml acetonhoz 10,0 g L-szorbózt és 227 ml hidrogén-jodidot (57",,) adagoltunk, majd az elegye! keverés mellett vízfürdőn visszafolyató hűtővel 60 °C-on 6 órán át forraltuk. Az oldószert Sieves 3A típusú molekulaszürőn szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hűtököpeny közé iktattunk. A reakció befejezése után kis mennyiségű piridint adagoltunk. Az acetont csökkentett nyomáson kidesztiliáltuk és a maradékot benzolban oldottuk. A benzolos oldatot vizes nátrium-bikarbonáttal és vízzel mostuk, majd vízmentes magnézium-szulfáton szárítottuk. A benzolt csökkentett nyomáson kides/tillálluk, 12,3 g (84,0%) 2,3: 4.6-di(0-izopropilidént)-L-szorbofuranózt (tisztaság =2 98%) kaptunk. Olvadáspont: 77-78 °C (petroléterből történő átkristályosítás után). Elemzési eredmények a C|;H20Of, képlet alapjá n : Számított: C % = 55,37 H % = 7,75 Talált: C % = 55,40 H % = 7.80 12. Példa 200 ml acetonhoz 10.0 g L-szorbózt és 127 mg jódot adagoltunk és az elegyet keverés mellett vízfürdőn visszafolyató hűtővel 60 °C-on 6 órán át forraltuk. Az oldószert 20 g Sieves 3A típusú molekulas/ürön szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hűtököpeny közé kapcsoltunk. A reakció elegyet ezután all. példában leírt utókezelésnek vetettük alá. 11.5 g (77.2%) 2.3: 4.6-di(0-izopropilidén)-LSzorbofuranózl (tisztaság gí98,5%( kaptunk. /.?. Példa 200 ml acetonhoz 10,0 g L-szorbózt és 81,5 mg jód-monokloridot adagoltunk és az elegyel keverés mellett vízfürdőn visszafolyató hűtővel 60 °C-on 6 órán át forraltuk. Az oldószert 20 g Sieves 3A típusú molekulaszürőn szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hűtököpeny közé iktattunk. A reakció elegyet all. példában leírt utókezelésnek vetettük alá. 10,9 g (75,8%) 2,3: 4,6-di(0-izopropilidén)-LSzorbofuranózt (tisztaság ^97%) kaptunk. 14. Példa 200 ml acetonhoz 10,0 g L-szorbózt és 234 mg jód-trikloridot adtunk és az elegyet keverés mellett vizfürdőn visszafolyató hűtővel 60 °C-on 4 órán át forraltuk. Az oldószert 20 g Sieves 3A típusú molekulaszürőn szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hűtököpeny közé iktattunk. A reakció elegyet all. példában leírt utókezelésnek vetettük alá. 9,85 g (68,2%) 2,3: 4,6-di(0-izopropilidén)-L-Szorbofuranózt (tisztaság ^98%) nyertünk. 15. Példa 200 ml acetonhoz 10,0 g L-szorbózt és 225 mg N-jód-szukcinimidet adagoltunk és az elegyet keverés mellett vízfürdőn 60 °C-on 6 órán át visszafolyató hűtővel forraltuk. Az oldószert 20 g Sieves 3A tipusú molekulaszürőn szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hűtőköpeny közé kapcsoltunk. A reakció-elegyet all. példában leírt utókezelésnek vetettük alá. 8,43 g (58,4%) 2,3: 4,6-di(0-izopropilidén)L-Szorbofuranózt (tisztaság ä97%) kaptunk. 16. Példa 200 ml acetonhoz 10,0 g L-szorbózt, 166 mg kálium-jodidot és 152 mg koncentrált kénsavat adagoltunk, majd az elegyet keverés mellett vízfürdőn visszafolyató hűtővel 60 °C-on 4 órán át forraltuk. A reakció oldószerét 20 g Sieves 3A típusú molekulaszűrőn szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hűtőköpeny közé iktattunk. A reakcióelegyet all. példában leírt utókezelésnek vetettük alá. 6,79 g (47,0%) 2,3: 4,6-di(0-izopropilidén)-L-szorbofuranózt (tisztaság à96%) kaptunk. 17. Példa 150 ml ciklohexanont és 120 ml diklór-metán elegyéhez 10,0 g L-szorbózt és 175 mg hidrogénjodidot (57%) adagoltunk és az elegyet keverés mellett vizfürdőn, visszafolyató hűtővel, 65 °C-on, 8 órán keresztül forraltuk. Az oldószert 20 g Sieves 3A típusú molekulaszűrőn szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hűtőköpeny közé iktattunk. A reakcióelegyet benzollal hígítottuk, vizes nátriumbikarbonáttal és vízzel mostuk, majd vízmentes magnézium-szulfáton szárítottuk. Az oldószert és a ciklohexanont csökkentett nyomáson kidesztilláltuk 8,4 g (44,4%) 2,3: 4,6-di(0-ciklohexilidén)-L- szorbofuranózt kaptunk. Petroléterből történő átkristályosítás után a termék olvadáspontja 118-119 °C. Elemzési eredmények a C18H2806 képlet alapján: Számított: C % = 63,51 H % = 8,29 Talált: C % = 63,72 H % = 8,24 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
