188684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az A/16686 jelű antibiotikum A2 komponenesének valanint a vele egyszerre keletkező A1 és A2 komponensek előállítására
1 188 684 2 Frakciók A/160S6 A 1 komponens A/16686A 2 komponens A/16686 A 3 ^komponens ' 66-75 0 94,2 5,8 76-80 0 83,7 16,3 81-99 0 46,1 53,8 100-110 0 6,7 93,3 Az A/16686 jelű antibiotikum A2 komponensét 94%- 10 os tisztaságban tartalmazó, 60—75. frakciókat csökkentett nyomáson bepároljuk 35 °C hőmérsékletnél alacsonyabb hőmérsékleten, butanol hozzáadása mellett, majd a maradék oldatot Iiofili/.áljuk, visszaoldjuk desztillált vízben, majd ismét liofilizalva, 19,7 mg A/16686 jelű antibiotikum A2 komponenst kapunk. 7. példa A 3. példában leírtak szerint kapott 650 mg A/16686 jelű antibiotikum komplex oldatát (53,5%) oldjuk acetonitrix-ammónium-formiát 0,025 mólos, 26:74 térfogatarányú elegyében, majd a kapott oldatot Amber'ite XAD-2R (1900 ml - az ágy magassága: 130 cm) oszlopon csepegtetjük keresztül, melyet előzőleg ugyanezzel az oldószer-eleggyel mostunk körübclül 9 ml/perc áramlási sebességgel. 300 ml térfogatot összegyűjtünk, majd az oszlopot ugyanezzel az oldószer-eleggyel fejlesztjük ki, ugyanezzel az áramlási sebességgel; majd 18,3 1 térfogatig 300 ml-es frakciókat gyűjtünk, majd 21,3 1 teljes térfogatig 500 mles frakciókat. A leoldott frakciókat analitikai nagynyomású folyadék-kromatográffal vizsgáljuk, a komponens-összetételre, és a következő eredményeket kapjuk: Táblázat A/16686 A, komponens %x A/16686 A2 komponens %x A/16686 A3 komponens %x A/16686 Aj komponens^ Cng) A/16686 A2 komponens^ (mg) A/16686 A3 kompo nensxx (mg) összesen (mg) 3. példában kapott A/16686 17,4 71,0 11,6 60,5 246,4 40,3 347 Frakciók 19-24 100 0 0 14,4 14,4 25-26 80 20 0 8,2 2,1 __ 10,3 27 73,8 0 3,6 1,3 — __ 4,9 28-31 42,2 57,8 0 9,5 13,1 22,6 32-35 15 85 0 4,8 27,2 — 32 36-38 3,4 96,6 0 1,2 33,6 — 34,8 39-48 0 100 0 107,1 — 107,1 49-58 0 92,7 7,3 — 40,8 3 2 44,0 59-61 0 70,8 29,2 — 4,0 1,7 5,7 62-63 0 43,5 56,5 — 2,6 3,4 6,0 64-67 0 10,6 89,4 ... 3,3 28 31,3 x = a relatív csúcsmagasságok alapján számítva xx =a relatív csúcsmagasságot összehasonlítva az A/16686 jelű komplex A2 komponensével. Szabadalmi igénypontok b) 0,1 n sósavat tartalmazó metanolban: 1. Eljárás az A/16686 jelű antibiotikum A2, A( és A3 komponenseit tartalmazó komplex vagy az egyes kom- ^ ponensek előállítására, ahol - az A! komponens tulajdonságai a következők: bomlás közben 210 220"0 hőmérsékleten olvad, nujolban felvett infravörös abszorpciós spektrumában a következő abszorpciós maximumok figyelhetők meg: 3290, 2930 és 2860 (nujol), 1765, 1630, 1510, 1455 és 1375 (nujol), 1260, 1235, 1175, 1150, 1130, 1060, 1015,975, 840 és 810 cm ultraibolya abszorpciós spektruma a következő abszorpciós maximumokat mutatja: a) semleges metanolban: 55 60 233 nm (£',&, = 202), 266 nm (E‘i%m = 106), 232 nm (E1,^ = 219), 270 nm (E1,^ = 110), c) 0,1 n nátrmm-hidroxidot tartalmazó metanolban: 251 nm(EVán =264), 200 nm (váll). fajlagos iorgatoKépessége (&!((= 4 57 ±4°; — az Á2 komponens tulajdonságai a következők: bomlás közben 210 -220 °C hőmérsékleten olvad, nujolban felvett infravörös abszorpciós spektrumában a következő abszorpciós maximumok figyelhetők meg: 3290, 2930 és 2860 (nujol), 1765, 1635, 1510.
