188583. lajstromszámú szabadalom • N-Fenilpirazol-származékokat tartalmazó gyomirtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 188 583 2 Aromasol H 12 s% 30/60 Attnpulgite granulátum (szorptív szilíciumtartalmú agyag) 81 s%. A hatóanyagot, az Ethylan BCP-t, az olajsavat és az Aromasol H-t összekeverjük és az clegyet az Attapulgite granulátumokra permetezzük. A kapott granulátumokat 20 kg/lta granulátum mennyiségben Echinoehloa crusgalli, Eleocharis acicularis és Monochoria vaginalis gyomok irtására használhatjuk kikelés előtti alkalmazással vagy a kicsírázott gyomok kezelésével palántázott rizsültetvényben. Hasonló módon állíthatunk elő granulátumokat, ha az 5-amino-4-ciano-l-[2,6-diklór-4-(trifluor-metil)-fenil]pirazol helyett bármely más (IV) általános képlett! hatóanyagot alkalmazunk. 6. példa Vízben oldható koncentrátum 5-amino-4-ciano-l -[2,6-diklór-4-(trifluormetil)-fenil]-pirazo! 10s/tf.% Ethylan KEO 10s/tf.% dimetil-formamiddal kiegészítve 100 tf.%-ra. Az Ethylan KEO-t feloldjuk a diirietil-formainid egy részében, majd a pirazolszármazékot hozzáadva melegítés és keverés közben feloldjuk. A kapott oldatot dimetilformamiddal 100 tf.%-ra kiegészítjük. A kapott vízben oldható koncentrátum vízzel hígítható és hektáronként 10 liter vízben oldható koncéntrátumot 200-2000 liter permedévé hígítva Galium aparinc, Veronica persica, Viola arvensis cs Galeopsis tetrahit gyomok irtására használhatjuk kikelés után oldalhajtásokat eresztő őszi búzában . 7. példa Nedvesíthető por 5-amino-4-ciano-l-[2,6-diklór-4-(trifluormetil)-fenil]-pirazol 90 s% Arylan S (nátrium-dodecil-bcnzol-szulfonát) 2 s% Darvan No. 2. (nátrium-ligninszulfát) 5 s% Celite PF 3 s%. Az alkotórészeket összekeverjük, majd kalapácsmalomban összeőröljük. A kapott nedvesíthető port vízzel hígíthatjuk és hektáronként 1,0 kg nedvesíthető port 300 liter permedében alkalmazva Galium aparine, Veronica persica, Viola arvensis és Galeopsis tetrahit gyomok irtására használhatjuk kikelés után kikelt őszi búzában. Hasonló nedvesíthető pc,i ! állíthatunk elő, ha 5-amino-4-ciauo-1 -[2.<i-diklór--l-(trifiuor-motil)-fenil |-pira/.ol helyett bármely más (IV) általános kcpletű hatóanyagot alkalmazunk. 8. példa A 2. példában leírt módon előállított, 50 s% 5-atnino-4-ciano-l-[2,6-dik!ór-4-(trifluor-metil)-fenil]-pirazolt tartalmazó nedvesíthető port vízzel hígíthatunk és hektáronként 0,1 kg nedvesíthető port 300 liter permedében felhasználva Abutilon theophrasti és Polygonum convolvulus gyomok irtására alkalmazhatjuk kikelés után i gyomok fiatal hajtásain tavaszi búzában. 9. példa A 2. példában leírt módon előállított, 50 s% 5-amino-4-ciano-l-(2,6-diklór-4-(trifiuor-metil)-fenil]-pirazolt tartalmazó nedvesídiető port vízzel hígíthatunk, és hektáí ónként 20 kg nedvesíthető por 600 liter permedében felhasználva a vegetáció teljes megsemmisítésére alkalmazhatjuk haszonnövényektől mentes területen. 10. példa Emulgeálható koncentrátum 5-amino-4-ciano-l-[2,3,5,6-tetrafluor4-(trifluor-metil)-fenil]-pirazol 20 s/tf.% Soprophor BSU 3,75 s/tf.% Arylan CA 3,75 s/tf.% Isophoron 60 s/tf.% Aromasol H-val kiegészítve 100tf.%-ra. (Soprophor BSU = 18 mól etilén-oxidot tartalmazó, trisztiril-fenol és etilén-oxid kondenzátum; Arylan CA = = kalcium-dodecil-benzolszulfonát 70 %-os oldata.) A Soprophor BSU-t és az Arylan CA-t feloldjuk az izoforon egy részében, majd hozzáadjuk a hatóanyagot cs melegítés közben oldódásig keverjük. Ezután hozzáadjuk az izoforon többi részét és Aromasol H-val 100 tf.%-ra kiegészítjük. A kapott emulgeálható koncentrátum vízzel hígítható és hektáronként 1 liter emulgeálható koncentrátumot 200 liter permedében kijuttatva Galium aparine, Stellaria media, Veronica persica, Veronica hederifolia és Viola arvensis gyomok irtására alkalmazhatjuk kikelés után őszi búzában. 11. példa A 3. példában leírt módon előállított 50 s/tf.% 5- amino - 4 - ciano -1 - [2,6 - diklór - 4 - (trifluor - metil) - fenil]-pirazolt tartalmazó vizes szuszpenzió koncentrátumot (1,25 liter) és a kereskedelemben beszerezhető 50 s/tf.% izoproturont tartalmazó vizes szuszpenzió koncentrátumot (15 liter) vízzel permetezőtartályban összekeverünk és hektáronként 0,125 kg N-fenil-pirazol-származékot és 1,5 kg izoproturont 200 liter permedében alkalmazva őszi búzában Alopecurus myosuroides, Stellaria media, Matricaria inodora, Gallium aparine, Veronica persica és Viola arvensis gyomok irtására használjuk kikelés után. A találmány tárgyához tartozik a (IV) általános képletű N-fenil-pirazol-származékok előállítása is - R , R13, R14 és R15 a korábban megadott jelentésű. Az eljárás szerint egy (V) általános képletű vegyületet — a helyettesítők jelentése a már megadott — ciklizálunk. A ciklizálást közömbös szerves oldószer, például 1—4 szénatomos alkanol, így etanol, ecetsav vagy etoxi-etanol jelenlétében szobahőmérséklettől a reakcióelegy vissza-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 14
