188543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz-alapu anyagok fémkelátjainak előállítására az alapanyag teljes feltárásával
1 188 543 let 10 cm3 térfogatú alikvot részét használjuk fel, amit vízzel 50 cm3-re hígítunk. A termék Fe3f ion-megkötő kapacitását a szűrlet 10 cm3 térfogatú, hígítatlan alikvot részének vizsgálatával határozzuk meg úgy, hogy a mintát 1/3 mólos vizes vas(IlI)-klorid-oldattal titráljuk lassú ütemben, kevergetés közben, csapadék képződésére mutató zavarosodásig. A vizes vas(IIl)-klorid oldattal párhuzamosan 1 n vizes káliumhidroxid-oldatot is adagolunk be annak érdekében, hogy az elegy pH-ját semleges értéken (pH = 7) tartsuk. A fenti eljárással összesen 1290 g szárazanyagot (semlegesített oxidátum + káliumszulfát + káliumnitrát) tartalmazó oldatot kapunk. A termék jellemzői a következők: savi kapacitás: 6,6 mekv/g (korrigált érték: 5,36 mekv/g); Fe3+ ion-megkötő kapacitás: 349 mg/g (= 3,5 mekv); elemzési adatok: C = 6,34 %, H = 1,01 %, N = 5,5 %. 2. példa Az 1. példa szerint kapott kb. 8220 cm3 térfogatú szűrlethez, amely 1290 g szárazanyagot tartalmaz, a savi kapacitás egyszeresének megfelelő mennyiségű, azaz 1332 cm3 1/3 mólos vizes vas(!U)-klorid-oldatot adunk lassú, egyenletes ütemben, intenzív keverés közben. Adagolás közben csapadék válik ki az oldatból, és az oldat pH-ja a semlegesből fokozatosan a savas tartományba csökken. A csapadék feloldása céljából az oldathoz keverés közben 74,75 g káliumhidroxid tömény vizes oldatát csepegtetjük, majd az oldat térfogatát 10 dm3-re egészítjük ki. Az így kapott oldat pH-ja 7 és 8 közötti érték, Fe3+ ion-tartalma pedig 2,48 mg/cm3. Az oldat bepárlásával a vas(HI)-kelátot közel kvantitatív termeléssel különíthetjük el. 3. példa Az 1. példa szerint kapott kb. 8220 cm3 térfogatú szűrlethez, amely 1290 g szárazanyagot tartalmaz, a savi kapacitás egyszeresének megfelelő, azaz 1332 cm3 0,5 mólos vizesvas(II)-szulfát-oldatot adunk lassú, egyenletes ütemben, intenzív keverés közben. Adagolás közben csapadék válik ki az oldatból, és az oldat pH-ja a semlegesből fokozatosan a savas tartományba csökken. A csapadék feloldása céljából az oldathoz keverés közben 19,2 g káliumhidroxid tömény vizes oldatát csepegtetjük, majd az oldat térfogatát vízzel 9,5 dm3-re egészítjük ki. Az így kapott oldat pH-ja 7 és 8 közötti érték, Fe2+ ion-tartalma pedig 3,9 mg/cm3. Az oldat bepárlásával a vas(Il)-kelátot közel kvantitatív termeléssel kapjuk. 4. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 250 g őrölt, szárított nádszárból indulunk ki. A salétromsavas oxidáció után az elegyből 20 g szilárd maradékot távolítunk el, ame*y hamvasztásos elemzés szerint kb. 1:1 arányban tartalmaz szerves és szervetlen komponenseket. A szűrlet összesen 1309 g szárazanyagot (semlegesítét . oxidátum + káliumszulfát + káliumnitrát) tartalmaz. A termék jellemzői a következők: savi kapacitás: 7,77 mekv/g (korrigált érték: 6,47 mekv/g); Fe3+ ion-megkötő kapacitás: 421,65 mg/g(= 3,5 mekv); elemzési adatot : C = 6,99 %, H = 1,04%, N = 5,2%. 2 5. példa A 2. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 4. példa szerint előállított szűrletből indulunk ki. A semlegesített oldat 2,0 mg/cm3 Fe3+-iont tartalmaz. Az oldat bepárlásával a vas(III)-kelátot közel kvantitatív termeléssel különíthetjük el. 6. példa A 3. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 4. példa szerint előállított szűrletbő! indulunk ki. A semlegesített oldat Fe2+ ion-tartalma 3,C mg/cm3. Az oldat bepárlásával a vas(II)-kelátot közel kvantitatív termeléssel különíthetjük el. 7. példa 50 g őrölt és 105 °C-on szárított kukoricacsutkához keverés közben, szobahőmérsékleten, lassú ütemben, állandó keverés közben 50 cm3 7,5 %-os vizes kénsavoldatot csepegtetünk. Az adagolás során a kiindulási anyag világosbarnára színeződik, és szivacsos konzisztenciájúvá válik. Az adagolás befejezése után (kb. 15 perc éltekével) az elegyet 130 °C-ra melegítjük, és 8 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kiindulási anyag színe kb 2 óra elteltével barnásfeketére, a hőkezelés végén pedig feketére változik. Az elegyet lehűtjük, 125 cm3 12 %-os vizes salétromsav-oldatban szuszpendáljuk, és a szuszpenziót adagoló tölcsérrel, visszafolyató hűtővel, keverő vei és hőmérővel felszerelt, 2 dm3 űrtartalmú négynyakú lombikba töltjük. A lombikba további 125 cm3 12 %-os vizes salétromsav-oldatot töltünk, majd vízfürdőre helyezzük, és a vízfürdőt melegítjük. Kb. 10 perc eltelte után az elegy 90-95 °C-ra melegszik fel, ami a lezajló enyhén exoterm reakciónak tulajdonítható. Az elegyet a melegítés kéz Jetétől számítva 90 percig tartjuk 90-95 °C-on, majd lehűtjük, és hűtés közben 180 cm3 3 n vizes káliumhidroxid-oldattal (30,3 g ká- Iiuinhidroxid) semlegesítjük. À szilárd anyagot laboratóriu ni szűrőcentrifugán Whatman 1 szűrőpapír alkalmazásával elkülönítjük. 2,2 g sziláid anyagot kapunk, amely a I amvasztásos elemzés alapján 1,25 g szerves anyagból és 0,95 g szervetlen anyagból áll. A fenti eljárással összesen 60,9 g szárazanyagot (semlegesített oxidátum + káliumnitrát + káliumszulfát) tartalmazó oldatot kapunk. A termék jellemzői a következők: savi kapacitás: 5,35 mekv/g (korrigált érték: 5,07 mekv/g); Fe3+ ion-megkötő kapacitás: 188,81 mg/g (= 2,0 mekv); elemzési adatok: C = 24,9 %, H = 1,3 %, N: 2,13 %. 8. példa \ 7. példa szerint kapott kb. 600 cm3 térfogatú szűrlethez, amely 60,9 g szárazanyagot tartalmaz, keve5 10 15 20 25 po 35 40 45 50 55 60 65 5
