188543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz-alapu anyagok fémkelátjainak előállítására az alapanyag teljes feltárásával
rés közben 243,3 cm3 1/3 mólos vizes vas(IIl)-klorid-oldatot adagolunk. Adagolás közben csapadék válik ki az oldatból, és az oldat pH-ja a semlegesből fokozatosan a savas tartományba csökken. A csapadék feloldása céljából az elegyhez 200 cm3 1 n vizes káliumhidroxid-oldatot (= 11,22 g káliumhidroxid) csepegtetünk. 1053,5 cm3 térfogatú, semleges (pH = 7) oldatot kapunk, amely 27,46 mg/cm3 kálium-iont és 4,48 mg/cm3 Fe3+ iont tartalmaz. 9. példa 50 g őrölt és szárított kukoricacsutkához keverés közben, szobahőmérsékleten, lassú ütemben 50 cm3 75 %-os kénsavoldatot csepegtetünk. A kénsavoldat beadagolása közben a kiindulási anyag színe egyre sötétebbé válik, és az adagolás befejezésekor (kb. 15 perc elteltével) az anyag kenőcsös konzisztenciájú lesz. Az elegyet 5 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd 125 cm3 12 %-os vizes salétromsav-oldatban szuszpendáljuk, és a szuszpenziót adagoló tölcsérrel, visszafolyató hűtővel, keverővei és hőmérővel felszerelt, 2 dm3 űrtartalmú négynyakú lombikba töltjük. A lombikba további 125 cin3 12 %-os vizes salétromsav-oldatot töltünk, majd vízfürdőre helyezzük, és a vízfürdőt melegítjük. Kb. 10 perc elteltével az elegy 90-95 °C-ra melegszik fel, ami a lezajló enyhén exoterm reakciónak tulajdonítható. Az elegyet a melegítés kezdetétől számítva 90 percig tartjuk 90—95 °C-on, majd lehűtjük, és hűtés közben 650 cm3 3 n vizes káliumhidroxid-oldattal (= 109,4 g káliumhidroxid) semlegesítjük. A szilárd anyagot laboratóriumi szűrőcentrifugán Whatman 1 szűrőpapír alkalmazásával elkülönítjük. 1,1. g szilárd anyagot kapunk, amely a hamvasztásos elemzés után körülbelül 1:1 arányban tartalmaz szerves és szervetlen anyagot. A szűrlet térfogatát vízzel 1000 cm3 -re egészítjük ki. A fenti eljárással összesen 143,6 g szárazanyagot (semlegesített oxidátum + káliumnitrát 4- káliumszulfát) tartalmazó oldatot kapunk. A termékjellemzői a következők: savi kapacitás: 7,7 mekv/g (korrigált érték: 4,9 mekv/g), Fe3+ ion-megkötő kapacitás: 428,82 mg/g (= 4,7 mekv); elemzési adatok: C: 12,95%, H: 1.6%, N: 0,82 %. 10. példa A 9. példa szerint kapott szűrlethez keverés közben 240 cm3 1/3 mólos vizes vas(HI)-klorid-oldatot adagolunk. Adagolás közben csapadék válik ki az oldatból, és az oldat pH-ja a kezdeti 7 —8-ról a savas tartományba csökken. A csapadék feloldása céljából az elegyhez 200 cm3 1 n vizes káliumhidroxid-oldatot csepegtetünk. A kapott semleges oldat térfogata 1044 cm3 ; az oldat 80 mg/cm3 kálium-iont és 4,29 mg/cm3 Fe3+ iont tartalmaz. 11. példa 250 g őrölt és szárított nádszárhoz keverés közben, szobahőmérsékleten, lassú egyenletes ütemben 250 cin3 75 %-os kénsavoldatot csepegtetünk. A kénsavoldat beadagolása közben a kiindulási anyag színe egyre sötétebbé válik, és az adagolás befejezése után (kb. Í5 perc elteltével) a kiindulási anyag kenőcsös konzisztenciájúvá alakul. A keveréket 16 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd 1875 cm3 12 %-os vizes salétromsav-oldattal szobahőmérsékleten összekeverjük, és a kapott szuszpenziót adagoló tölcsérbe töltjük. Keverővei, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott, 6 dm3 űrtartalmú, négynyakú gömblombikba 1875 cm3 12 %-os vizes salétromsav-oldatot mérünk be, majd a salétromsav-oldatban szobahőmérsékleten, keverés közben 66 g vas(II)-szulfát-heptahidrátot, 2,45 g cinkszulfát-heptahidrátot, 45,2 g mangán(Il)-szulfáv.-tetrahidrátot és 0,1 g rézszulfát-pentahidrátot oldunk fel. Az oldatot forrásban levő vízfürdőn 80-82 °C-ra melegítjük, majd a lombikra helyezett adagoló tölcsérből megkezdjük a szuszpenzió beadagolását. A szuszpenzió beadagolása kb. 15 percet vesz igénybe. Az elegy hőmérséklete az enyhén exoterm reakció miatt 90-95 °C-:ra emelkedik. A reakcióelegyet a szuszpenzió beadagolása után 1,75 órán át (tehát összesen 2 óráig) 90-95 °C-on tartjuk, majd csapvízzel szobahőmérsékletre hűtjük, végül 841,6 g káliumhidroxid vizes oldatával semlegesítjük. A semleges oldatból (pH — 7-8) centrifugálással eltávolítjuk a kb. 20 g súlyú oldhatatlan anyagot. A kapott szürlet 1,3 mg/cm3 Fe3* iont, 0,06 mg/cm3 Zn23 iont, 1,1 mg/cm3 Mn2+ iont és 0,025 mg/cm3 Cu2+ iont tartalmaz. 12. példa 250 g őrölt és 105 °C-on szárított bűzaszalmához keverés közben, szobahőmérsékleten, lassú egyenletes ütemben 250 cm3 75 %-os kénsavoldatot csepegtetünk. A kénsavoldat beadagolása közben a kiindulási anyag színe egyre sötétebbé válik, és az adagolás befejezése után (kb. 15 perc elteltével) a kiindulási anyag kenőcsös konzisztenciájúvá alakul. A keveréket 16 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd 1875 cm3 12 %-os vizes salétromsav-oldattal szobahőmérsékleten összekeverjük, és a kapott szuszpenziöt adagoló tölcsérbe töltjük. Keverővei, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott, 6 dm3 űrtartalmú, négy nyakú gömblombikba 1875 cm3 12 %-os vizes salétromsav-oldatot mérünk be, majd a salétromsav-oldatban szobahőmérsékleten, keverés közben 86,85 g vas(II)-szulfát-heptahidrátot, 40,3 g mangán(ll)-szulfát-tetrahidrátot, 3,22 g cinkszulfát-heptahidrátot és 1,15 g réz(Il)-szulfát-pentahidrátot oldunk. Az adagoló tölcsért a lombikra illesztjük, az oldatot forrásban levő vízfürdőn 83-82 °C-ra melegítjük, majd megkezdjük a szuszpenzió beadagolását. A szuszpenzió beadagolása kb. 15 percet vesz igénybe. Az elegy hőmérséklete az enyhén exoterm reakció miatt 90—95 °C-ra emelkedik. A reakcióelegyet a szuszpenzió beadagolása után 1,75 órán át (tehát összesen 2 óráig) 90—95 C-on tartjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük, és 5000 cm3 3 n vizes káliumhidroxid-oldattal (= 841,65 g káliumhidroxid) semlegesítjük. A semleges oldatból (pH = 7—8) centrifugálással eltávolítjuk a kb. 25 g súlyú oldhatatlan maradékot. A kapott szűrlet 1,9 mg/cm3 Fe33 iont, 0,08 mg/cm3 Zn2+ iont, 1,5 mg/cm3 Mn2+ iont és 0,03 mg/cm3 Cu2+ iont tartalmaz. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
