188490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált aril-foszfinok előállítására

1

188 490

2

11. Táblázat folytatása

Szulfonálási

elegy

6. kísérlet

Szerves fáz.is 7. kísérlet

8. kísérlet

9. kísérlet

súly (g)

432

192

3

221.0

257

,0

288

,3

Összetétel

g

millig

millig

millig

millig

millimól

mól

mól

mól

mól

TPPMS

0.26

0,7

0,24

0.7

0.24

0,7

0,25

0,7

0,26

0,7

DS

13,31

28,6

12,84

27,6

12,90

27,7

12,95

27,8

12,98

27,9

TS

2,94

4,9

2,87

4,3

2,92

4,8

2,95

4,9

2,93

4,9

ODS

2,89

6,0

2,93

6,1

2,86

5,9

2,86

5,9

2,86

5.9

OTS

0,95

1,6

0,60

1,0

0,62

1,1

0,81

1,4

0,84

1,4

SDS

0.91

1,8

0,67

1,4

0,62

1,3

0,70

1.4

0,72

1,5

STS

0,52

0,9

0,22

0,4

0,24

0,4

0,29

0,5

0,31

0,5

Összesen

21,78

44,5

20,37

42,0

20,40

41,9

20,81

42,6

20,90

42,8

visszanyerési arány1

összesen

94%

94%

96%

96%

visszanyerési arány DS2

96%

97%

97%

98%

visszanyerést arány TS3

98%

99%

100%

100%

S042

2,50%

3,76%

4,37%

6,92%

1 extrahált szulfonát, a betáplált szulfonát összmennyiségére vonatkoztatva (tömcg%);

2 extrahált DS, a betáplált DS mennyiségére vonatkoztatva (tömeg#);

3 extrahált TS, a betáplált TS mennyiségére vonatkoztatva (tömeg#).

6. példa

Az amin mennyiségének hatása egy TPPTS-tartalmú szulfonálási elegy extrakciójánál

A 2. példa szerint előállított, túlnyomórészt TPPTS-t tartalmazó szulfonálási elegyet az 5. példában leírt módon különböző mennyiségű tri-izooktíl-aminnal és toluollal extrahálunk.

A szulfonálási elegy (3911 g) összetételét a 12. Táb- 40 lázat tartalmazza.

12 Táblázat

Komponens

Mennyiség (g)

Millimól

Mól %

TPPMS

29,9

64

17,3

TS

137,3

227

61,5

ODS

10,6

22

6,0

OTS

25,5

44

11,9

STS

7,0

12

3,3

A kénsavas oldat extrakcíóját 20°C-on. állandó szulfonálási elegy összetétel mellett, azonos extrakciós idővel végezzük el. Az eredményeket a 13. Táblázatban fog- 35 latjuk össze:

13. táblázat

A kisér- Amin Toluol SzervesHulladéklet sorszáma

(g)

(millimól)

(g)

fázis

(g)

sav

(g)

í.

107

303

426

596

3848

n

177

501

708

1012

3784

3.

248

703

993

1390

3762

4

320

907

1279

1787

3723

5.

355

1006

1420

1977

3709

6.

390

1105

1560

2165

4696

7.

461

1306

1846

2541

3677

8.

532

1507

2128

2927

3644

6