188490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált aril-foszfinok előállítására
1 188 490 2 A szerves fázisokat a 3. példában leírt módon megfelelő mennyiségű 7,1 tömeg %-os vizes káliuni-hidro.xid-o'dattál extraháljuk. A kapott vizes kálium-só-oldatok összetételét a 14. Táblázatban tüntetjük fel. 14. Táblázat Szulfonálási elegy 1. kísérlet Vizes kálíumsó-oldat 2. kísérlet 3. kísérlet 4. kisérlet súly % 3911 402 661 925 1219 összetétel S millig millig millig millig millimól mól mól mól mól TPPDS 29,9 64 12.4 27 14.9 32 20,1 43 26,9 58 TS 137,3 227 35.1 58 70,1 116 87,9 146 115,1 191 ODS 10,6 22 0.8 2 3,7 8 4,8 10 7,2 15 OTS 25,5 44 0.4 1 1,9 3 3,9 7 6,3 11 STS 7,0 12 3.7 6 3,9 7 4,9 8 5,7 10 összesen 210,3 369 52,4 94 94,5 166 121,6 214 161,2 285 visszanyerési arány1 őszszesen */■> Cl 45% 58% 77% visszanyerési arány DS2 41% 50% 67% 90% visszanyerési arány TS3 26% 51% 64% 84% 14. táblázat folytatása Szulfonálási elegy 5. kisérlet Vizes káliumsó-oldat 6 kisérlet 7. kisérlet 8. kisérlet súly % 3911 1345 1484 1788 1788 2104 összetétel g millig millig millig milli g millimól mól mól mól mól TPPDS 29.9 64 28.7 62 28,9 62 29,0 62 28,9 62 TS 137,3 O97 128.1 212 130,4 216 131,4 218 131,3 217 ODS 10,6 22 8.4 17 9,5 20 9,6 20 9,9 21 OTS 25,5 44 9.1 ' 16 14,7 25 16,9 29 24,5 42 STS 7,0 12 6.4 11 6,8 11 6,8 11 6,8 11 összesen 210,3 369 180,7 318 190,3 334 193,7 340 201,4 353 visszanyerési arány1 összesen 86% 90% 92% 96% visszanyerési arány DS2 96% 97% 97% 97% visszanyerési arány TS3 93% 95% 96% 96% 1 extrahált szulfonát, a betáplált szulfonát összmennyiségére vonatkoztatva (tömeg %); 2 extrahált DS, a betáplált DSmennyiségére vonatkoztatva (tömeg %); 3 extrahált TS, a betáplált TS mennyiségére vonatkoztatva (tömeg 7). 7. példa Az amin megválasztásának szerepe Az 1. példa szerint előállított szulfonálási elegyet a szokásos módon különböző aminok toluolos oldatával kezeljük. A felhasznált szulfonálási elegyek összetételét és a kapott cxtrakciós eredményeket a 15-17. Táblázatban foglaljuk össze. 15. Táblázat Szulfonálási elegy (500g) összetétele Komponens Mennysiég (g) Millimó! mól % TPPDS 17,70 38 70,4 TS 4,20 7 13,0 ODS 3,40 7 13.0 SDS 0,95 *> 3.6 7
