188490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált aril-foszfinok előállítására

1

188 490

2

S. Táblázat

Összetétel

Minta

PH-érték

Vizes

fázis

(g)

DS

g milli mól

TS

g millintól

ODS

g millímól

OTS SDS g milli- g millimól mól

STS SO g mil- g limól

2

4 *

millimól

1.

4,02

618

2.2

4

27,4

285

2.

5,00

80

3,6

6

1,7

4

5,4

9

1.2

2

1.4

14

3.

5,25

60

7,5

12

1,5

3

2,7

5

1.1

2

0.2

2

4.

5,50

142

23,6

39

0.9

2

2,0

3

1.8

3

Co. 1

5.

5,75

212

0,3

1

38,4

64

0,4

1

1,2

2

2.1

3

<0.1

6.

6,00

219

0,7

1

39,2

65

0,3

1

1,2

2

1,3

2

7.

6,25

96

6.0

13

15,7

26

0,4

1

0,4

1

0.4

1

8.

6.75

150

23.1

50

4,4

7

0.4

1

1,1

2

0.2

9.

7,00

86

16.0

34

0,6

1

0,7

1

10.

7,54

49

8,9

19

0,3

1

Az 5. és 6. minta TS-tartalma 90,6 tömeg %, illetve 91,8 tömeg %. A vizes oldatok kezdődő kristályosodásig történő bepárlása, szűrés, metanolos mosás és szárítás után fehér szilárd anyag alakjában a tri-(m-szulfo-fenil)-foszfin kálium-sóját kapjuk. Tisztaság: >95%.

5. példa

Az amin mennyiségének Itatása egy TPPDS-tartalmú szulfonálási elegy extrakciójánál

Az 1. példa szerint előállított szulfonálási elegyet az

1. példában leírt módon különböző mennyiségű tri-izooktíl-aminnal és toluollal extraháljuk. A szulfonálási elegy (432 g) összetételét a 9. Táblázatban tüntetjük fel.

9. Táblázat

Komponens

Mennyiség (g)

Millimól

Mól %

T PPM S

0,26

0,7

1,6

DS

13,31

28,6

64,3

TS

2,94

4.9

11,0

ODS

2.89

6,0

13,5

OTS

0,95

1,6

3,6

SDS

0,91

1,8

4,0

STS

0.52

0,9

2,0

A kénsavas oldat extrakcióját azonos hőmérséklet és állandó szulfonálási elegy-összetétel betartása mellett, azonos extrakciós idővel végezzük el. A kapott eredményeket a 10. Táblázat tartalmazza.

10. Táblázat

A kísérlet sorszámra

Amin Toluol (g) (milli- (g) mól)

Szerves Hulladékfázis sav (g) (g)

1.

9,1

26

36,4

50,9

426,6

O

15,2

43

60,8

84.3

423,7

3.

21,3

60

85,2

123.6

414.9

4.

27,4

78

109,6

156,4

412,6

5.

30.5

86

122,0

172,9

411.6

6.

33,5

95

134,0

192,3

407,2

7.

39,6

112

158,4

221,0

409,0

8.

45,7

129

182,8

257,0

403,3

9.

51,8

147

207.2

288,0

402,7

A szerves amin-extrakciós oldatok összetételét all. Táblázatban tüntetjük fel.

11. Táblázat

Szulfonálási

elegy

1. kísérlet

Szerves fázis 2. kísérlet. 3. kísérlet

4. kísérlet

5. kísérlet

súly (g)

432

50,9 V-84,3

123,6

156,4

172.9

Összetétel

g millig ' millig millig milli

g millig millimól

mól

mól

mól

mól

mól

TPPMS

0,26

0.7

0,20

0.5

0,19

0,5

0,20

0,5

0,25

0.7

0,24

0,7

DS

13,31

28,6

5,09

10,9

7,25

15,6

9,64

20.7

11.89

25,5

12,31

26,4

TS

2.94

4,9

0,28

0,5

0,73

1,2

1.74

2,9

2.86

4,7

2,94

4,9

ODS

2,89

6,0

1,71

3,5

2,11

4,4

2,52

5,2

2,70

5,6

2,71

5,6

OTS

0,95

1,6

0,20

0,3

0,41

0,7

SDS

0.91

1,8

0,55

U

0,56

U

0.63

1,3

0,61

1.2

0,59

1.2

STS

0.52

0,9

0,05

0,1

0,10

0,2

0,16

0,3

0,19

0.3

0,19

0.3

Összesen

21.78

44,5

7,88

16,6

10,94

23,0

14.89

30,9

18,70

38.3

19,39

39,8

visszanyerési arány1

összesen

36%

50%

68%

86%

89%

visszanyerési arány DS'

38%.

55%

72%

89%

93%

vjsszanverési arány TS3

9,5%

25%

59%

97%

100%

S042

0,40%

0.42%

0,86%

1.4071

1.90%

z