188490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált aril-foszfinok előállítására

1

188 490

2

A fenti összetételű homogén szulfonálási elegyet az 1. példában leírt módon 388 g (1099 millimólj tri-izooktil-aniin és 1552 g toluol elegyével elegyítjük. A fázisok szétválasztása után 3660 g vizes kénsavas oldatot és 2 lh7 g. a 4 Táblázatban megadott összetételű szerves fázist 5 kapunk.

4. Táblázat

Komponens

Mennyiség (g)

Milliótól

Mól <7-TPPDS

61,7

132

34,1

TS

126,9

210

54,3

ODS

7,2

15

3.9

OTS

12,1

21

5.4

STS

5,2

9

2.3

A szerves fázis szulfát-koncentrációja 1,44 tömegT.

3. példa

TPPDS-tartalmú amin-extrakciós-oldat híg káliluggal 20°C-on végzett újra-extrakciója

Az 2. példában leírt módon, túlnyomórészt TPPDS-t tartalmazó szulfonálási elegyet állítunk elő és tri-izooktil-aminnal toluollal végzett oldatával extraháljuk. A szerves oldat (3000 g) összetételét az 5. Táblázatban tűn- 25 tétjük fel.

5. Táblázat

Komponens

Mennyiség (g)

Milliótól

Mól 7,

TPPMS

1,6

4

0.6

DS

207,4

445

64,4

TS

46,4

77

11.1

ODS

47,3

98

14,2

OTS

15,4

26

3,8

SDS

13,7

28

4,1

STS

7,5

13

1,8

\ szulfát-koncentráció 1,4 tömeg %.

Az extrakciós terméket 6 literes lombikban keverés 15 közben nitrogén-atmoszférában 5 tömeg %-os vizes káüum-hidroxid-oldattal elegyítjük. A pH-t kereskedelmi forgalomban levő szokásos üvegelektróddal mérjük. A kívánt pH-érték elérése után a kálium-hidroxid adagolást abbahagyjuk. A képződő kétfázisú rendszert szétválaszt- 20 juk; (tri-izooktil-amin, toluol és szulfonált trifenil-foszfinok. illetve a megfelelő oxidok és szulfidok kálium-sói). A vízmentes szerves fázist ismét vizes kálíunt-hidroxid-oldattal elegyítjük. A szerves fázist elöntjük vagy szulfonálási elegy újra-extrakciójához ismét felhasználjuk.

A kálium-sók sizes oldatának összetételét a 6. Táblázatban tüntetjük fel.

6. Táblázat

Összetétel

Minta

PH-érték

Vizes

fázis

(g)

g

DS

milli

mól

g

TS

millimól

g

ODS

millióm!

g

OTS

milli- g mól

SDS

milli- j mól

STS

1 milliótól

SO

g

2

4 *

milli*

mól

1.

4,00

1131,3

1.2-)

38,5

400

2.

5,00

195,6

1,5

*>

16.6

34

S.l

14

0,5

1

0,8

8

3.

5,25

154,8

4.0

7

13.4

2S

3.0

7

0,8

1

0,2

2

4.

5,50

102,6

0,4

1

9.2

15

0.5

20

1.5

3

1.1

2

0,1

1

5.

5,75

118,5

0,9

2

17.9

30

4.0

S

0.4

1 0,3

1

1,6

3

0,1

6,

6,00

78,6

2,4

5

9,5

16

0.8

■S

0,8

2

2,2

4

0,1

7.

6,25

189,0

33,2

71

3.3

5

1.1

~v

2,2

4;

1,2

2

8.

6,50

427,5

85,9

184

2,4

5

5,7

11

9.

6,75

211,2

48.4

104

1.0->

2.9

6

10.

7,00

60,3

17,9

38

0.5

1

1.2

2

11.

7,50

40,5

6,6

14

Q 3

1

0,7

1

12.

8,15

27,0

4,5

10

0.2

0.3

1

A 8

. és 9. minta DS-tartalnia 91,3 tömeg Te. illetve

92,5 tömeg %. A vizes oldatok kezdődő kristályosodásáig történő bepárlása, szűrés, metanolos mosás és szárítás után fehér szilárd anyag alakjában a di-(m-szulfo-fenil)-foszfin kálium-sóját kapjuk. Tisztaság : >9591. 55

4. példa

TPPTS-tartalmú-amin-extrakciós oldat híg kálium-hidroxid-oldattal 20°C-on végzett újra-extrakciója 30

A 2. példában leírt módon túlnyomórészt TPPTS-t tartalmazó szulfonálási elegyet állítunk elő és toluoios tri-izooktil-amin-oldattal extraháljuk. A kapott szenes fázist (1926 g) összetételét a 7. Táblázatban tünteti ük fel. 65

7. Táblázat

Komponens

Mennyiség (g)

Millimól

Mól 7c

TPPDS

56,6

121

30,2

TS

131,5

218

54.5

ODS

6,8

14

3,5

OTS

16,2

28

7,0

SDS

2.1

4

1,0

STS

8,7

15

3,8

A szenes fázis szulfát-koncentrációja 1,52 tömeg %.

Az újra-exirakciót 5 tömeg (Dos vizes kálium-hidroxid-old3ttal a 3. példa szerinti eljárással, 20°C-os belső hőmérsékleten végezzük el. Az eredményeket a 8. Táblázat tartalmazza.

4