188438. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyvízkivonat, ásványvízkivonat, és az azokat tartalmazó gyógyászati és kozmetikai készítmények előállítására
1 188 438 2 előzőleg 280 g nipagin-A-t oldottunk. Felhasználáskor 20 liter aktívklór mentes 36 'C-os ivóvízminőségü vízhez adunk 100 ml gyógyvízkivonatot. 2. példa Az 1. példa szerint kinyert 1400 g porított terméket 256,5 liter, 5 g/1000 ml koncentrációjú NaOH oldatban oldjuk. Közben 290 liter eredeti gyógyvízből rézdesztilláló berendezésen 29 liter párlatot nyerünk, a desztillálást 117 °C-on végezve. A 29 liter desztillátumot, mely a 290 liter eredeti gyógyvíz jellemző szaganyagait tartalmazza, hozzáadjuk a termék oldathoz. A jellemző szaganyagokat is tartalmazó termék oldatban antioxidánsként 140 g borkősavat oldunk fel, majd tartósítás céljából, 2,5 liter solutio conservans oldatot adunk hozzá. (Formulae Normales V. Medicina Könyvkiadó Budapest, 1967. 442. o.) 3. példa Az 1. példában leírt eljárás szerint nyert 1400 g szárított és porított terméket 300 literes műanyag kádba téve 280 liter 5 g/1 koncentrációjú NaOH oldatban oldjuk. Oldás után szürökeretes műanyag szűrőzsákon szűrjük. A szűrt oldat pH értékét előkísérletekben meghatározott 5100 ml koncentrált H2S04 hozzáadásával 1,0-ra állítjuk. Azonnal megindul a huminsavak precipitációja és a kiülepedés egy óra alatt befejeződik. A felülúszót leszivatjuk, majd a kiülepedett kávébarna csapadékot közepes pórusnagyságú műanyagszűrőn szűrjük és 50*C-on polietilén fólia alatt nitrogén áramban szárítjuk. Szárítás után 196 g sötétbarna porítható huminsavat kapunk. A felülúszót, melynek pH-értéke 1,0, DH-15 HNA jelű (Április 4. Gépipari Müvek, Nagykanizsa) oszlopba töltött 15 liter térfogatú hidratált Amberlite IRA XAD-2 gyantán (Varion AT-400-al helyettesíthető) folyatjuk át, 3 liter/perc sebességgel. A megkötött fulvosavat 40 liter 10 g/1 koncentrációjú Na2C03 oldattal eluáljuk. Az eluátumot nátrium mentesítés céljából 14 liter H+ formába hozott Varion KSE gyantával töltött DH-15 HNA oszlopon folyatjuk át 2 liter/perc sebességgel, majd 50 °C-on bepároljuk és szárítjuk. A hozadék 629 g amorf barna színű fulvosav. 4. példa 20 m3, 73 °C-os gyógyvizet acél puffertartályból II liter/perc sebességgel engedünk át, 31,5 cm-es átmérőjű acélhengerbe helyezett 77,9 liter Amberlite 1RA-958 kloridformába hozott gyantán. (Varion AT-400-as gyantával helyettesíthető). Miután a megadott mennyiség átfolyt, 300 liter 100 g/1 koncentrációjú NaCI oldattal eluálunk, 2,5 liter/perc sebességgel úgy, hogy az eluátum első színtelen 20 literjét kiengedjük. Á 280 liter sötétbarna színű eluátumhoz, 140 g borkősavat adunk, antioxidánsként. Az oldathoz 1000 g mentolt és 7 liter olyan etilacetátot adunk, melybe előzőleg 290 g nipagin-A-t oldottunk. Jellemző és erős szaganyagú gyógyvíz, illetve ásványvíz esetén az eluátumot a 2. példában leírtak szerint az eredeti vízből kinyert szaganyagokkal illatosíthatjuk. 5. példa A 4. példában leírtak szerint nyert 280 liter eluátum pH értékét, előkísérletekben meghatározott 1500 ml koncentrált kénsav adagolásával 4,9-5,3 értéktartomány közé állítjuk be. Ezután az eluátumhoz, erőteljes keverés közben 3400 g Al2- (S04)3 • 18H20-t adunk, 300 g/1 koncentrációjú oldat formájában. Azonnal elkezdődik a kolloid molekulaméretü szervesanyagok koagulációja és a kiülepítés 4 órán belül befejeződik. A továbbiakban a csapadékot az 1. példában leírtak szerint dolgozzuk fel. A kinyert és 50 ‘C-on szárított termék mennyisége 1519 g. 6. példa A 4. példa szerinti eljárással nyert 280 liter eluátumhoz előkísérletekben meghatározott 2890 ml koncentrált kénsavat adunk, hogy az oldat pH- értéke 1,0 legyen. Ezután hagyjuk, hogy a huminsav koaguláljon és leülepedjen. A továbbiakban a huminsavat és a fulvosavat a 3. példában leírtak szerint nyerjük ki. A kitermelés 119 g huminsav és 990 g fulvosav. A termékek analitikai adatai: Közvetlenül a gyógyvízből kicsapott, illetve a gyógyvíz eluátumából kicsapott mintarészleteket százszoros térfogatnyi mennyiségű desztillált vízzel mossuk, majd 50 'C-on porithatóságig szárítunk. A mintákból az Országos Közegészségügyi Intézet Vizhigiéniás Laboratóriumában policiklikus aromás szénhidrogén- és jódtartalmat vizsgáltunk, a jelenleg hatályos szabvány módszerekkel. Az elemanalízist a Fe. Mn, Cu. Co és K meghatározását a Veszprémi Vegyipari Egyetem Analitikai Tanszékén Perkin-Elmer atomabszorpciós spektrofotométerrel és Zeiss típusú lángfotóméterrel végezték. Közvetlen a gyógyvízből kicsapott, desztillált vízzel mosott. 50 "C-on szárított termék A gyógyvíz eluátumból kicsapott, desztillált vízzel mosott 50 "C-on szárított termék lív I',. 4.10 6.30 C: 44.05",, 44.11",, H: 5,75\ 5,25“-' N: l.63“„ 2,50% 1: 10.51 mg/100 11,91 mg/100 g (roncsolás után g (roncsolás után mérve mérve) Fe: 757.10 mg/100 510,10 mg/100 g (roncsolás után g (roncsolás után mérve mérve Mn: 3.21 mg/100 1.19 mg/100 g (roncsolás után g (roncsolás után mérve) mérve) Cu: 68,52 mg/100 65,72 mg/100 g (roncsolás után g (roncsolás után mérve) mérve) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
