188035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új platina-diamin-komplex előállítására
188 035 2 3. példa Cisz-4-karboxi-ftaláto-I,l~di-(amino-metil)~ -ciklohexán-platina(II) előállítása Az 1. példa szerint előállított vegyület 1,2 g-ját 25 ml vízben oldott 1 g ezüst-nitráthoz adtunk. Miután az elegyet 1 órán keresztül 40 'C-on kevertettük, az ezüst-kloridot leszűrtük és vízzel mostuk. A tiszta szűrlethez 0,63 g 1,2,4-trikarboxibenzolt adtunk és az elegyet 2 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertettük. A csapadékot leszűrtük és vízzel mostuk. Kitermelés: 0,8 g (45%) Elemanalízis: számított: C: 36,24; H: 4,29; *' N: 4,97 talált: C: 36,42; H: 4,13; N: 4,77 NMR analízis: CH2 (gyűrű): 1,37 (szingulett) CH2(NH2): 2,39 (szingulett) (széles) NH2: 5,46 (szingulett) (széles) Kísérővonalak: 5,03 5,79 J|95Pí IH- 68 Hz Olvadáspont: 216 ”C (elszíneződés) Bomláspont: 311 'C 4. példa Cisz- IJ-di- ( amino-metil) -ciklohexán-bisz- ( klór-acetát) -platina (II) előállítása Az 1. példa szerint előállított vegyület 1,6 g-ját 25 ml vízben oldott 1,28 g ezüst-nitráthoz adtunk. 1 órai 40 °C-on való kevertetés után az ezüst-nitrátot leszűrtük és vízzel mostuk. A tiszta szűrlethez 25 ml vízben oldott 0,73 g monoklór-ecetsavat és 0,45 g kálium-hidroxidot adtunk, és az elegyet 2 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertettük. A csapadékot leszűrtük és vízzel mostuk. Kitermelés: 1,3 g (65%) Elemanalízis: számított: C: 27,49; H: 4,23; H: 5,34; talált: C: 27,43;; H: 4,21; H: 5,55. NMR analízis: CH2 (gyűrű): 1,37 (szingulett) CH2(NH2): 2,38 (multiple«) (széles) NH2: 5,72 (szingulett) (széles) kísérővonalak: 5,02 kísérővonalak: 6,28 Ji95Pt iH- 76 Hz Bomláspont: 201 °C 5. példa Cisz-1,1 -di- ( amino-metil)-ciklohexán-malonát-platina(II) előállítása Ezt a vegyületet a 7 904 740. számú holland szabadalmi bejelentés már ismertette, de előállítása a következő példák szempontjából fontos. Az 1. példa szerint előállított diklór-származek 1,6 g-ját 25 ml vízben oldott 1,28 g ezüst-nitráthoz adtuk. Az elegyet 1 órán keresztül 40 °C-on kevertettük, az ezüst-kloridof leszűrtük és vízzel mostuk. A tiszta szűrlethez 10 ml vízben oldott 0,4 g malonsavat és 0,455 g kálium-hidroxidot adtunk. 2 óráig szobahőmérsékleten kevertettük az oldatot, majd a kapott csapadékot leszűrtük és megszárítottuk. Kitermelés: 1,0 g (59%) Elemanalízis: számítón: C: 30,07; H: 4,59; H: 6,38; Pt: 44,40; O: 14,57; talált: C: 29,98; H: 4,54; H: 6,32; Pt: 44,32; O: 14,57. NMR analízis: CH2 (gyűrű): 1,33 (szingulett) CH2(NH2): 2,13 (szingulett) (széles) CH2: 4,0-4,2 (dublett) NH2: 5,20 (szingulett) (széles) kísérővonalak: 4,60 5,70 J|»5Pt iH: 66 Hz Olvadáspont: 215 °C (elszíneződik) 6. példa Cisz-2,2-dietil-1,3-diamino~propán-2-etil-malonátplatina(ll) előállítása A cím szerinti vegyületet az 5. példában leírt módon állítottuk elő. Kitermelés: 65% Elemanalízis: ( + 2 H20) számított: +2 H20;C: 29,33; H: 5,74; N: 5,70; talált: C: 29,23; H: 5,64; N: 5,71. NMR analízis: CH3 (Et): 0,72 (triple«) (deformálódott) CH2 (Et): 1,17 (kvadroplett) (deformálódott) CH3 (Et mal.) 0,85 (triple«) (deformálódott) CH2 (Et mal.): 1,76 (kvadroplett) (deformálódott) CH2(NH2): 2,10 (szingulett) (széles) H: 3,43 (triple«) NH2: 5,23 (szingulett) (széles) kísérővonalak: 4,58 5,88 J|95pi iH- 78 Hz Olvadáspont: 260 °C (elszíneződik) 7. példa Cisz-2,2-dietil-l ,3-diamino-propán-2-hidroxi-malonàl-platina(II) előállítása A cím szerinti vegyületet az 5. példában leírt módon állítottuk elő. Kitermelés: 87% Elemanalízis: (+ Vi H20) számított: + Vit^O: C: 26,55; H: 4,68; N: 6,19; talált: C: 26,67;; H: 4,56; N: 6,23. NMR analízis: CH3 (Et): 0,72 (triple«) (deformálódott) CH2 (Et): 1,17 (kvadroplett) (deformálódott) CH2(NH2):: 2,08 (szingulett) (széles) OH: 4,03 (dublett) H: 4,87 (dublett) NH2: 5,30 (szingulett) kísérővonalak: 4,71 5,95 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
