187981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2 és 100 mikron közötti tetszés szerint megválasztható közepes szemcseméretű aluminiumhidroxid előállítására
1 187 981 2 össze, de adagolhatjuk az oldatot több kisebb adagban is. A találmány szerinti eljárás két lépését elvégezve, a második lépés végén a kívánt szemcseátmérőjü alumínium-hidroxidot tudtuk előállítani. A találmány szerinti eljárásnál a megbontani kívánt túltelített nátrium-aluminát oldat hőmérséklete mindkét lépésben általában 30-80°C, előnyösen 45 — 65 °C közötti érték. A találmány szerinti eljárást a 2 és 10 mikron között tetszés szerint megválasztható közepes szemcseméretű alumínium-hidroxid előállítására részletesebben a következők szerint végezzük: a) lépés a-1) az alumínium-hidroxidot legalább 1 m2/g BET-fajlagos felületnek megfelelő finomságra őröljük, a-2) az őrölt alumínium-hidroxidot nátriumaluminát forró, túltelített oldatához adagoljuk olyan mennyiségben, hogy összfelülete legalább 10 m2 legyen az aluminát oldat egy literére vonatkoztatva, a-3) az a-2) lépésben kapott szuszpenziót addig keverjük, amie az aluminát oldatban levő alumínium-oxid legalább 10 súty%-nyi mennyisége, oltókristályokat képezve alumínium-hidroxid formájában kiválik. b) lépés b-1) az a-3) lépésnél előállított segéd-oltókristályokat és a nátrium-aluminát oldat fentmaradó részét összekeverjük, b-2) a b-1) lépésnél keletkező szusz.penzió keverése közben az említett oltókristályok jelenlétében a nátrium-alurninát oldat fentmaradó részét melegítéssel megbontjuk, a keverést addig végezve, amíg az A!203Na20-hoz viszonyított súlyaránya legfeljebb 0,8 lesz. Az így kapott alumínium-hidroxid a kívánt szemcseméretű A találmány szerinti eljárás fentiekben részletezett két lépését elvégezhetjük folyamatosan vagy szakaszosan, a két lépés között megszakítással. A találmány szerinti eljárást közelebbről a következő példákkal illusztráljuk. 1. példa Ebben a példában bemutatjuk a találmány szerinti eljárás kívánság szerint megválasztható közepes szemcseméretű alumínium-hidroxid előállítására, a nátrium-aluminát oldat változó mennyiségű segéd-oltókristály jelenlétében végzett megbontásával. Első lépésben a Bayér eljárásnál bauxit alkálikus kezelése során keletkező ipari alurnínium-hidroxidból 350 g/liter szára/.anyagtartalmú vizes szuszpenziói készítünk, majd a szuszpenziói hengeres, 100 mm hasznos átmérőjű, a vízszintes tengelye körül forgatható, egyébként ismert őrlőberendezésben őröljük. Őrlőtestként 2 kg 9 mm átmérőjű és 1 kg 6 mm átmérőjű acél őrlőtestet használunk, az őrlendő anyag mennyisége 1 liter. 10 órás őrlési idő után az alumínium-hidroxid BET-fajlagos felülete (AFNOR NF 11-621 és X 11-622 szabványok szerint meghatározva) 8,6 m2/g, míg a kiindulási anyagé 0,10 m2/g. A következő lépésben alkalmazásra kerülő, Bayer eljárásból származó nátrium-aluminát oldat összetétele a következő: A1203 tartalom 176 g/1 kausztikus Na20 tartalom 160 g/1 Al203/kausztikus Na20 arány 1,1 karbonizált Na20 tartalom 14 g/1 szerves C-tartalom 7 g/1 Cl-tartalom 9 g/1 A fenti oldat 3 literét egy megfelelő reaktorban összekeverjük 45 g őrölt aluminium-hidroxiddal (ez utóbbit vizes szuszpenzió formájában adagoljuk), ily módon 15 g/1 őrölt alumínium-hidroxid-tarlalmú túltelített nátrium-aluminát oldatot kapunk. A szuszpenziót ezután 48 órán át, 60 percenkénti fordulatszámú keverővei keverjük, miközben a hőmérsékletet 60 °C-on tartjuk. A művelet után a visszamaradó oldat Al203/kausztikus NazO arány 0,6, jelezve, hogy az alumínium-oxid 45 %-a kicsapódott. Ezután a kivált aluminium-hidroxid kristályokat összegyűjtjük, mossuk, szárítjuk és a következő lépésben segéd-oltókristályként alkalmazzuk. A kapott kristályok közepes szemcsemérete 1,8 mikron, amelyet az ún. „lézer-granulometria” módszerével határoztunk meg, CILAS 715 készülék alkalmazásával. A következő, második lépésben a fenti nátriumaluminát oldatot alkalmazzuk, a műveletet hasonló hőmérsékleten és keverés mellett végezve. Öt kísérletsorozatot végeztünk, az aluminát oldathoz rendre növekvő mennyiségű oltókristályt adagolva. Mindegyik kísérlet után a kapott alumírium-hidroxidot elválasztjuk, mossuk, szárítjuk és közepes szemcseméretüket a „lézer granulometria” módszerével meghatározzuk. A kapott eredményeket a következő 1. táblázat tartalmazza: I. táblázat Segéd-oltókristályok mennyisége a megbontani kívánt oldatban g/1 A kapott alumínium-hidroxid közepes szemcseátmérője 1. teszt 5 38,0 2. teszt 15 12,2 3. teszt 25 7,5 4. teszt 35 5,0 5. teszt 55 4,0 Az eredményekből látható, hogy a kapott alumíaium-hidroxid közepes szemcseátmérője függ a második iépésben használt segéd-oltókristályok mennyiségétől. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
