187981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2 és 100 mikron közötti tetszés szerint megválasztható közepes szemcseméretű aluminiumhidroxid előállítására
1 187 981 2 2. példa II. táblázat folytatása Ebben a példában bemutatjuk, hogy a találmány szerinti eljárással nagyátmérőjű alumínium-hidröxid kristályokat is előállíthatunk szűk- 5 ség esetén. Az eljárás első lépésében a Bayer eljárásnál a bauxit alkalikus kezelésekor kapott ipari alumínium-hidroxid felhasználásával 350 g/liter szárazanyagtartalmú szuszpenziót készítünk, és ezt a 10 szuszpenziót az 1. példánál leírt módon őröljük. Az őrlendő anyag mennyisége 1 liter, az őrlőtestek mennyisége 3 kg (2 kg 9 mm és 1 kg 6 mm átmérőjű acélgolyó), az őrlési idő 1 óra 30 perc. A kapott anyag BET-fajlagos felület 2,6 m2/g, míg a kiindu- 15 lási anyagé 0,1 m2/g. Ezután az 1. példában is alkalmazott túltelített nátrium-aluminát oldat 2 literét alkalmas reaktorban a fenti őrölt alumínium-hidroxid 30 g-jával keverjük el (így 15 g/liter alumínium-hidroxid tar- 20 talmú szuszpenziót kapunk), majd a szuszpenziót az 1. példában leírt módon, szintén 48 órán át keverjük. Ekkor a visszamaradó oldat A1203/ kausztikus Na20 aránya 0,65, jelezve, hogy az alumínium-oxid tartalom 41 %-a kivált alumí- 25 nium-hidroxid formájában. Ezután a kivált alumínium-hidroxid kristályokat összegyűjtjük (közepes szemcseméretük 3,9 mikron), és az eljárás következő, második lépésében oltókristályként alkalmazzuk, 5 g/1 mennyiségben. A második lépésben alkal- 30 mázott aluminát oldat azonos az 1. példánál leírt oldattal, amelynek 2 literes mennyiségét berendezésben, az első lépésnél, ill. az 1. példánál megadottakkal azonos hőmérsékleten és keveréssel bontjuk meg. 35 Az eljárás második lépésének végén a kivált alumínium-hidroxidot összegyűjtjük, mossuk és szárítjuk. Meghatározásunk szerint az őrölt, és első lépésben adagolt alumínium-hidroxidhoz viszonyított mennyisége 170. Ezután „lézer granulometriá- 40 val” meghatározzuk a második lépésben nyert, az első lépésben oltókristály céljára előállított, valamint a műveletek kezdetén beadagolt őrölt alumínium-hidroxid kristályok szemcseméreteloszlását. A kapott eredményeket a következő II. táblázat 45 tartalmazza. II. táblázat 50 Szemcseátmérő mikronban Őrölt Al-hidroxid mennyisége %-ban Előállt'Oltótott kristály Al-hidromennyixid sége mennyi%-ban sége %-ban 1 4,4 11,5 1,3 2 10,6 27,6 1,9 3 16,7 42,3 2,3 4 22,8 52,2 3,0 6 33,5 59,9 4,2 8 43,3 63,5 5,6 Szem csőátmérő mikronban Őrölt Al-hidroxid mennyisége %-ban Oltókristály mennyisége %-ban Előállított Al-hidroxid mennyisége %-ban \2 61,9 71,3 7,9 6 73,0 78,7 8,9 24 85,0 87,6 9,0 32 91,0 92,5 14,0 48 96,0 95,7 38,0 <34 98,0 98,0 57,0 86 100,0 100,0 75,0 128 100,0 100,0 90,0 közepes szemcseátmérő d50 mikronban 10 3,9 58 A táblázatban összefoglalt adatokból egyrészt kitűnik, hogy az eljárás alkalmas nagyobb szemcseméretű alumínium-hidroxid előállítására is, másrészt, hogy az eljárás második lépésében képződő kristályok szemcsemérete kisebb, mint a segédoltókristályok előállításához használt őrölt alumínium-hidroxid kristályok szemcsemérete. 3. példa Ebben a példában bemutatjuk a kis-átmérőjű kristályok előállítását a találmány szerinti eljárással. Az eljárás első lépésében az 1. példában leírtakkal azonos módon 350 g/liter szárazanyagtartalmú alumínium-hidroxid szuszpenziót készítünk, amelyet szintén az 1. példában leírtakhoz hasonlóan 3 órán át őriünk. Az így kapott anyag BET fajlagos felülete 4 m2/g, míg a kiindulási anyagé 0,1 m2/g volt. Ezután az 1. példában alkalmazott túltelített nátrium-aluminát oldat 2 literét alkalmas reaktorban a fenti őrölt alumínium-hidroxid 36 g-jával (vizes szuszpenzióban) keverjük el (így 18 g/liter őrölt alumínium-hidroxid tartalmú szuszpenziót kapunk, majd a szuszpenziót az 1. példában leírt módon 48 órán át keverjük. Akkor a visszamaradó oldat Al203/kausztikus Na-O aránya 0,62, jelezve, hogy az alumínium-oxid tartalom 43 %-a alumínium-hidroxid formájában kivált. A kivált kristályokat (közepes szemcseméret 1,9 mikron) az eljárás második lépésében oltókristályként alkalmazzuk 70 g/liter mennyiségben, úgy, hogy a műveletnél 2 liter, 1. példánál leírt 50 °C hőmérsékletű túltelített nátrium-aluminát oldatot bontunk meg. A második műveletnél az aluminát oldat hőmérséklete 50 °C, amely oldatot 52 térfogat% mennyiségű oltókristály-szuszpenzióhoz adagoljuk. A műveletet az 1. lépéshez használt készülékben, az ott alkalmazott reakciókörülmények között hajtjuk végre. Az eljárás második lépésének végén a kivált alumínium-hidroxidot összegyűjtjük, mossuk, szárít-5
