187836. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (amino-propil)-amino-bleomicin származékok előállítására

187 836

7. táblázat

A végtermék sor- betűszáma jelzése

A (II) képletű vegyület betűjelzése

A (III) képletű vegyület neve

A (III) képletű

alkalmazott Reakc!ó,dö mennyisége, orakban egyenértékben

Hozam (%)

35.

MMDBZ

MMHH

Benzaldehid

10,0

16

72

36.

MMCO

MMHH

Ciklooktánkarbaldehid

2,0

24

57

37.

EEDBZ

EEHH

Benzaldehid

10,0

16

69

38.

BBDBZ

BBHH

Benzaldehid

10,0

16

68

39.

MTBZ

MBZHH

Benzaldehid

15,0

16

68

40.

ATBZ

APP

Benzaldehid

15,0

20

65

41.

PPDBZ

PP4M

Benzaldehid

10,0

16

55

42.

PPCO

PP4M

Ciklooktánkarbaldehid

2,0

24

52

43.

PYDBZ

PY

Benzaldehid

10,0

16

65

44.

PYCLBZ

PY

p-Klór-benzaldehid

1,2

16

48

45.

PYCO

PY

Ciklooktánkarbaldehid

2,0

24

43

46.

EECLPE

EEHH

p-Klór-fenil-acetaldehid

1,3

16

41

8. Táblázat

A szintetizált amin

IR színkép (cm ') KBr pasztillában

PMR* * (ppm) 60 MHz, D20

K**

R***

3425,

2975,

2625,

2000,

1600,

1480,

bisz(3-amino-propil)-dimetiI-ammónium-trihidroklorid

1470,

1320,

1230,

1160,

1350,

1300,

1200,

1140,

2.1- 2,8 4H (m)

3.1- 3,9 8H (m) 2,4 6H (s)

2,63

0,08

1060,

1040,

1000,

930,

840,

760,

3425,

2975,

2500,

2000,

bis(3-amino-propil)-dietil-ammónium-trihidroklorid

1600,

1400,

1180,

1000,

1480,

1280,

1060,

950,

1,6 6H (t)

2.0- 2,7 4H (m)

3.1- 4,0 12H (m)

2,43

0,14

900,

880,

800,

750,

3425,

2975,

2650,

2000,

1600,

1470,

1400,

1390,

1,15 3H (t)

bisz(2-amino-propil)-díbutílammónium-1350,

1280,

1,3—2,2 8H (m) i so 0 44 2,0-2,7 4H (m) 1>ÖV-trihidroklorid

1260,

1180,

1070,

1030,

3,1-4,0 12H (m)

990,

950,

900,

840,

800,

750,

Megjegyzés:

* A zárójelben lévő betűk jelentése a következő: s == szingulett; t = triplett; m = multiplets

** Az elektroforézis során mutatott sebesség alaninhez viszonyítva (Rm = 1,0) vékonyrétegen végzett elektroforézissel (Avicel® SF/az FMC Co. gyártmány); hangyasav, ecetsav és víz 25:75: 900 térf./térf. arányú keverékével, 800 V, 6 perc.

*** Az elmozdulás sebessége (futási sebesség) vékonyréteg kromatogrammon (a Merck Co. gyártmánya: 60F 254 szilikagél; metanol, 10%-os vizes ammónium-acetát és 10%-os vizes ammónia 1:1:1 térf./térf. keverékével kifejlesztve, előhívás ninhidrinnel.

12